主题:【第十四届原创】气质联用仪做农残检测的3个使用小技巧

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zyl3367898
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农检联合队发表于:2021/10/06 18:52:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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气质联用仪做农残检测的3个使用小技巧



        安捷伦的7000D气质联用仪,用来做蔬菜水果中多农残检测,使用过程出现了一些问题,解决后总结了3个使用小技巧,分享给大家。

        一、保留时间调节

        软件是MassHunter,定性分析中发现甲拌磷亚砜与甲拌磷砜的保留时间分别为18.549min与18.807min。但在进行批处理时,发现甲拌磷亚砜与甲拌磷砜的保留时间一样,都是18.807min,这样得出的数据是错的。

        需要在定量软件中,对做好的批处理文件进行编辑,点文件,打开批处理,点方法,点编辑,点保留时间设置,在甲拌磷砜的保留时间RT一栏中改为18.549,左侧RT变化量与右侧的RT变化量,设为0.1或0.2min。点退出,回到批处理,点分析处理,这样两个物质就不会判断为同一保留时间了。

图1:修改保留时间

图2:修改后积分准确。



        二、同分异构体少一个峰

        氯氟氰菊酯要进行单标液进样扫描时,有两个峰出现,28.205min与28.450min出峰,但是做成混标MRM扫描时,氟氯氰菊酯只有一个28.450min出峰,前面那个小峰不见了,检查了采集方法,发现分时间扫描时,将扫描时间由28.450min改为27.8min扫描时,前面那个峰出现。这是因为如果设置为28.450min开始扫描,28.205min的峰就扫不到了。

图3:扫描时间段不同,出峰个数不同。

图4:修改扫描时间后,出峰正常。



        三、同分异构体浓度加和

        做农残检测,许多有机氯及菊酯类农药,都是同分异构体,会有组峰,那么在计算时,这些组峰要进行浓度加和。如果组峰出峰有间隔,中间还会有其它物质的组峰出现,就要在采集方法时,就把组峰分开,例如氯氰菊酯出4个组峰,在采集方法里写进去,采集出4个组峰,在定量软件里,对这个4个组峰计算再加和。

图5:采集方法中,设置组峰。



        如果组峰出峰在一起,采集时不用区分它的组峰。在定量软件里,进行峰面积加和,得出结果。此次举的例子是组峰连在一起出峰。进入定量软件,制作批处理时,点左侧的高级任务,点积分参数设置,选中氯氰菊酯,点积分器,点通用,点阈值为1,峰宽为0.02-0.2,点应用,先看看它是否能积上分。积上分后,再点积分器,点质谱加和器,点参数,点使用绝对次数,输入峰开始与峰结束的时间,点应用,点确定,点退出。

图6:采集方法,不分组峰。

图7:积分器中通用的设置参数。

图8:积分器中质谱加和器的参数设置。

图9:批处理中浓度加和的计算结果。



        四、总结

        MassHunter软件功能强大,有很多功能,哪一种适合自己的检测项目,还需要多次摸索。通过这些问题,我认为在软件使用中还应该注意以下3点

    1. 多检查批处理。做好批处理后,一定要逐个物质进行检查,只单纯看出峰好,直线好就行了,是不行的,比如保留时间一样,两个物质判定为一个峰,那结果就错了。

    2. 扫描时间设置。每个物质都要配高浓度点,用SIM进行单扫,用同样的程序升温,确定出峰个数与保留时间,然后编制MRM方法时,一定注意分段扫描时,扫描时间要正好,不能过早过晚,都会失去某个峰。

    3. 功能选择合适。定量软件中峰面积加和、浓度加和、响应值加和等功能较多,要具体问题具体分析,不要简单问题复杂化,比如同分异构体出峰,我们是在采集方法时,都分成几个组峰,结果进行批处理时,给检测人员带来很大的工作量,而且因为保留时间漂移,去分清哪个组峰什么时间出峰,很费时间与精力。观察同分异构体出峰情况,发现连在一起,就修改了采集方法,用以上方法进行峰面积加和后,简单快速也准确多了。
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zyl3367898
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此次在开气质时发现这些问题,修改后,做批处理也简单多了,数据也准确了。
zyl3367898
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这几个问题一直存在,只是九月份的时候把它解决了,很是高兴
zyl3367898
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用了两年多,采集方法的时候分组峰,批处理的时候可麻烦了。
vm88
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组峰问题我们也存在,原来质谱加和器是这样用的
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joufe
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有理有据,有问题,有解决方案,非常实用!
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提醒的对,我们也是看批处理的时候,只要一片绿色,就认为是正常的,没有每个物质都去看他的保留时间。
joufe
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处理数据还真是没太细心,以后一定多注意!
m3172628
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