主题:【第十四届原创】应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分

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年度二等奖
大红袍,产于福建武夷山,属乌龙茶,品质优异。是中国非常有名特种茶。

本文采用吸附搅拌磁子SBSE)提取大红袍茶叶的香气香味成分,大体积冷却进样口CIS,热脱附TD3.5气相色谱质谱法分析鉴定大红袍成分;利用AromaOffice2D风味物质数据库软件处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。



1试验部分



1.1 仪器与装置



美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,德国哲斯泰(Gerstel)的MPS Robotic Pro多功能自动进样系统,德国哲斯泰(Gerstel)的CIS4大体积冷阱分流/不分流进样口和TD3.5热脱附。



吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mmGerstel)



1.2样品和标样



样品:富硒大红袍茶叶(福建武夷山)。



香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物和氯化钠来自安谱公司。



1.3GC/MS条件

1.3.1 色谱条件:



色谱柱:安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)惰性毛细管柱;



升温程序: 40℃保持2 min,以5 /min升至250℃,保持20 min



载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min;



进样口:CIS-PTV大体积冷进样口,温度-30-250℃, 15/S;分流比11:1



TD3.5+25-230, 100/min, 不分流,传输线温度:260



MSDODP分流比为11



1.3.2质谱条件:

电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400EMV: 1158V



1.4数据处理软件:

AromaOffice2D 风味物质数据库软件(哲斯泰Gerstel, K.K)



1.4样品的提取处理及分析方法



样品的提取处理:

1g大红袍茶叶,加50ml沸水冲泡。放凉后,取6g茶水于20ml顶空瓶,加入1.8g氯化钠,放入磁力吸附搅拌子,提取1小时。用超纯水冲洗干净,用干净的无尘纸巾吸干,放入TD3.5+热脱附的小管,运行序列,进行热脱附。



在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于软件计算保留指数。



2 结果与讨论



2.1 实验结果



下面为富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC图:



1 富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC





2.2数据处理:

MS鉴定未知物最常用的办法就是未知物的质谱与质谱数据库中标准谱图进行对比。基于相似度,检索功能可提供一个按相似系数由高到低的匹配列表。相似度越大,检索的正确的可能性就越高。天然香气香味样品往往含有大量的异构体。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。所以在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。

AromaOffice2D风味物质数据库软件有来着十万条以上的参考文献的上万条化合物的保留指数和气味信息,可以进行快速方便检索。例如通过名称,CAS号码,化合物化学式,关键词等来检索不同色谱柱RI值和气味(或风味)信息,相关来源文献等。也可以同时应用保留指数(RI)和质谱(MS)来快速方便的鉴定香气香味化合物。软件可以嵌合在安捷伦的MS化学工作站或Masshunter的未知物分析上面进行质谱谱库检索和自动计算保留指数值,并对比保留指数。并可以给出化合物的香气描述。还可以进行解卷积处理。



嵌入MS工作站AromaOffice 2D1D模式的菜单



软件可以对单个色谱峰进行检索。可以对TIC进行气味化合物总体鉴定。在完成集成即质谱匹配后,所有峰的候选化合物的保留指数值(RI)及CAS号码也被导入软件,并与AromaOffice2D数据库已经有的平均RI进行对比。显示匹配条目数,RI相差数值,以及所鉴定化合物的气味特征。示例如下:



3  Aroma Search检索结果示例



表头注释:No色谱峰编号,RT保留时间,TIC上面计算的RIArea峰面积,Area%峰面积百分比,Cnt AromaOffice匹配的条目数,RI-Ave平均保留指数,RI-Diff实际测定保留指数和AromaOffice数据库保留指数的差值,Hit匹配度,CASNo CAS号码,Formula分子式,Character气味特征,Name(MS Library)数据库化合物名称,Name(Aroma-DB) AromaOffice库的化合物名称。

可以根据保留指数差异和质谱匹配度来进一步筛选确认。可以把检索结果导入excel,进一步对比匹配度和保留指数来确认化合物。下表为经过核对的鉴定结果。

AromaOffice2D鉴定结果



No


RT


RI


Area%


RI-Ave


Hit


CAS No


Formula


Character


Name


Name

1

2.4

727

0.043

729

75



75-18-3


C2H6S1


boiled cabbage


Dimethyl sulfide


 

2

2.631

767

0.035

779

71



123-38-6


C3H6O


almond-like


Propanal


propanal

3

2.817

799

0.608

807

79



78-84-2


C4H8O


chocolate


Propanal, 2-methyl-


2-methylpropanal

4

2.926

811

0.608



       

80



79-20-9


C3H6O2


 


methyl acetate


 

5

3.374

859

0.019

872

78



534-22-5


C5H6O


glue


Furan, 2-methyl-


2-methylfuran

6

3.436

866

0.031

870

80



123-72-8


C4H8O


chocolate


Butanal


Butanal

7

3.578

881

0.191

885

80



141-78-6


C4H8O2


alcohol


ETHYL ACETATE


ethyl acetate

8

3.727

897

0.138

898

78



78-93-3


C4H8O


acetone


2-Butanone


butanone

9

3.906

910

2.242

909

94



96-17-3


C5H10O1


burnt


METHYLBUTYRALDEHYDE, 2-


2-methylbutanal

10

3.964

914

0.530

916

91



590-86-3


C5H10O


acrid


Butanal, 3-methyl-


3-methylbutanal

11

4.104

923

0.071

930

75



64-17-5


C2H6O


alcohol


Ethanol


ethanol

12

4.511

950

0.056

951

81



3208-16-0


C6H8O


flower


Furan, 2-ethyl-


2-Ethylfuran

13

4.929

978

0.381

977

91



110-62-3


C5H10O1


almond


ALDEHYDE C 5


pentanal

14

5.691

1021

0.117

1022

58



1629-58-9


C5H8O


cut grass


1-Penten-3-one


1-penten-3-one

15

6.019

1038

0.079

1039

90



108-88-3


C7H8


acid


Toluene 无关风味化合物,删掉


toluene

16

6.49

1061

0.077

1061

79



600-14-6


C5H8O2


bitter


2,3-Pentanedione


2,3-pentadione

17

6.681

1070

0.088

1070

79



123-86-4


C6H12O2


apple


Butylacetat


butyl acetate

18

6.871

1080

0.955

1071

97



66-25-1


C6H12O


apple


Aldehyd C6 = Hexanal


hexanal

19

7.027

1088

0.223



       

80



18936-17-9


C5H9N1


   


BUTYLCYANIDE, 2-


     

20

7.184

1095

0.055

1095

78



497-03-0


C5H8O1


     


TIGLINALDEHYDE


2-methyl-2(E)-butenal

21

7.911

1128

0.299

1120

83



625-28-5


C5H9N1


     


BUTYL CYANIDE, ISO-


isobutyl cyanide

22

7.975

1131

0.088

1129

78



1576-87-0


C5H8O


fruity


2-Pentenal, (E)-


E-2-pentenal

23

8.023

1133

0.261

1127

91



141-79-7


C6H10O1


almond-like


PENTEN-2-ONE, 4-METHYL-3-


4-methyl-3-penten-2-one

24

8.114

1137

0.062

1140

76



108-38-3


C8H10


plastic


XYLENE, M- 无关风味化合物,删掉


m-xylene

25

8.22

1143

0.062



 

76



96-54-8


C5H7N


       


N-methyl-Pyrrole


       

26

8.294

1145

0.032

1144

80



71-36-3


C4H10O


alcoholic


Butanol


butanol

27

8.596

1159

0.076

1156

78



623-36-9


C6H10O


grassy


2-Pentenal, 2-methyl-


2-methylpent-2-enal

28

8.65

1161

0.423

1158

77



616-25-1


C5H10O


boiled potatoes


1-Pentenol-(3)


1-Penten-3-ol

29

9.122

1182

0.141

1179

81



110-43-0


C7H14O


blue cheese


2-Heptanone


2-Heptanone

30

9.174

1185

0.923

1178

91



617-92-5


C6H9N


roasty


1H-Pyrrole, 1-ethyl-


1-ethylpyrrole

31

9.229

1187

0.069

1183

79



106-70-7


C7H14O2


cashew


METHYL CAPRONATE


methyl hexanoate

32

9.379

1194

0.078

1197

87



20662-84-4


C6H9NO


caramel-like


Oxazol, 2,4,5-trimethyl-


trimethyloxazole

33

9.977

1220

0.179

1215

97



6728-26-3


C6H10O


almond


2-Hexenal, trans-


E-2-Hexenal

34

10.533

1245

0.059

1241

78



6728-31-0


C7H12O


baked potato


4-Heptenal, (Z)-


(Z)-4-heptenal

35

10.664

1251

0.192

1253

86



71-41-0


C5H12O


acid


1-Pentanol


Pentanol

36

10.881

1260

0.072



       

90



100-55-0


C6H7NO


 


Nicotinyl alcohol


   

37

10.919

1262

0.305

1262

95



13894-61-6


C7H12O2


   


3-Hexensaeuremethylester, trans-


methyl (E)-3-hexenoate

38

11.06

1268

0.156

1268

95



109-08-0


C5H6N2


boiled soybeans


Pyrazin, methyl-


Methylpyrazine

39

11.584

1291

0.026

1291

75



124-13-0


C8H16O


almond


Octanal


octanal

40

11.622

1293

0.047

1287

79



13894-63-8


C7H12O2


 


2-Hexensaeuremethylester, trans-


methyl (E)-2-hexenoate

41

11.703

1296

0.077



   

76



1192-58-1


C6H7NO


   


1H-Pyrrole-2-carboxaldehyde, 1-methyl-


   

42

11.944

1307

0.049

1302

78



116-09-6


C3H6O2


aromatic


Propanon, 2-, 1-hydroxy-


acetol

43

12.159

1317

0.129

1334

95



2408-37-9


C9H16O


   


Cyclohexanone, 2,2,6-trimethyl-


2,2,6-Trimethylcyclohexanone

44

12.292

1323

0.366

1326

93



123-32-0


C6H8N2


beef stew


Pyrazine, 2,5-dimethyl-


2,5-dimethylpyrazine

45

12.379

1327

0.068

1327

75



18829-55-5


C7H12O


almond-like


2-Heptenal, (E)-


(E)-2-heptenal

46

12.379

1327

0.068

1319

76



57266-86-1


C7H12O


almond


2-Heptenal, (Z)-


(Z)-2-heptenal

47

12.427

1329

0.145

1332

87



108-50-9


C6H8N2


baked


DIMETHYLPYRAZINE, 2,6-/HRH8395


2,6-Dimethylpyrazine

48

12.59

1336

0.247

1342

94



13925-00-3


C6H8N2


earthy pyrazine potato


ETHYLPYRAZINE, 2-


ethylpyrazine

49

12.683

1341

1.321

1339

96



110-93-0


C8H14O


bad


Heptenon-(2), 5-, 6-methyl-


Methylheptenone

50

12.839

1348

0.045

1349

87



5910-89-4


C6H8N2


almond


Pyrazine, 2,3-dimethyl-


2,3-dimethylpyrazine

51

12.964

1353

0.153

1355

83



111-27-3


C6H14O


alcoholic


1-Hexanol


hexanol

52

13.033

1356

0.050

1344

76



106-72-9


C9H11O


   


Melonal


     

53

13.688

1386

0.303

1386

90



13925-03-6


C7H10N2


flowery


Pyrazine, 2-ethyl-6-methyl-


2-Ethyl-6-methylpyrazine

54

13.827

1392

0.337

1389

95



13925-03-6


C7H10N2


flowery


METHYLETHYLPYRAZINE, 2.5(6)- P.2/HRH4888


2-ethyl-6-methylpyrazine

55

13.903

1396

0.082

1392

90



124-19-6


C9H18O


aldehyde


Nonanal


Nonanal

56

14.109

1405

0.253

1406

87



15707-23-0


C7H10N2


nutty


METHYLETHYLPYRAZINE, 2,3-


2-ethyl-3-methylpyrazine

57

14.151

1407

0.084



82



18409-17-1


C8H16O


   


2-Octen-1-ol, (E)-


 

58

14.199

1410

0.074

1407

90



1669-44-9


C8H14O1


crushed bug


OCTEN-2-ONE, 3E-


3-Octen-2-one

59

14.42

1420

0.039



     

80



       


C8H12O1


     


CYCLOPENTENE, 3-ETHYL-2-FORMYL-


               

60

14.681

1433

0.099

1435

79



2363-89-5


C8H14O1


dry cured ham


OCTENAL, 2E-


Oct-2-enal

61

14.746

1436

0.059

1430

90



13067-27-1


C8H12N2


nutty


Pyrazine, 2,6-diethyl-


2,6-diethylpyrazine

62

14.915

1444

2.158

1448

91



34995-77-2


C10H18O2


elderflower


LINALOOLOXIDE


(E)-linalool oxide

63

15.078

1451

0.166

1451

78



3391-86-4


C8H16O


champignon-like


1-Octenol-(3)


1-Octen-3-ol

64

15.173

1456

0.106

1457

79



111-70-6


C7H16O


alcohol


Heptanol


heptanol

65

15.29

1461

0.163

1463

94



13925-07-0


C8H12N2


coffee


DIMETHYLETHYLPYRAZINE-3,5,2


2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine

66

15.479

1470

1.166

1482

95

3/5/4313



C7H10O


aldehyde


Heptadienal, 2,4-


(2E,4E)-Heptadienal

67

15.522

1472

0.964



   

78



1000121-97-4


C10H18O2


               


Linaloloxide & Furfual


               

68

15.899

1490

0.072

1490

80



104-76-7


C8H18O


comparatively mild


1-Hexanol, 2-ethyl-


2-ethylhexanol

69

15.98

1494

0.176

1491

80



17398-16-2


C9H14N2


baked


Pyrazin, 6-ethyl-2,3,5-trimethyl-


2,3,5-trimethyl-6-ethylpyrazine

70

16.068

1498

1.386

1491

95

3/5/4313



C7H10O1


aldehyde


HEPTADIENAL, 2E,4E-


(2E,4E)-Heptadienal

71

16.352

1512

0.155

1502

81



1192-62-7


C6H6O2


balsamic


ACETYLFURAN-2


acetylfuran

72

16.431

1516

0.077

1505

79



18138-04-0


C9H14N2


earthy


METHYLDIETHYLPYRAZINE, 5,2,3- ?


2,3-diethyl-5-methylpyrazine

73

16.587

1523

0.945

1514

96



4173-41-5


C8H12O1


citrus


OCTADIEN-2-ONE, 3E,5Z-


(E,Z)-3,5-octadien-2-one

74

16.734

1530

0.735

1524

97



100-52-7


C7H6O


almond


Benzaldehyde


benzaldehyde

75

17.092

1547

0.775

1549

91



78-70-6


C10H18O


althea


Linalool


linalool

76

17.282

1556

0.142

1558

80



111-87-5


C8H18O


aldehydic


1-Octanol


Octanol

77

17.626

1573

0.165

1563

94



30086-02-3


C8H12O1


celery


OCTADIEN-2-ONE, 3E,5E-


E,E-3,5-Octadiene-2-one

78

17.768

1580

0.330

1577

94



620-02-0


C6H6O2


almond-like


METHYLFURFURAL, 5-


5-methylfurfural

79

17.871

1533

0.055

1553

59



611-13-2


C6H6O3


fruity


Methyl 2-furoate


methyl 2-furoate

80

18.055

1593

0.017

1598

87



30361-28-5


C8H12O


cucumber


2,4-Octadienal, (E,E)-


E,E-2,4-Octadienal

81

18.104

1596

0.107



       

79



1604-28-0


C8H12O


             


METHYL HEPTADIENONE, 6,3,5,2-


                 

82

18.308

1605

0.156



   

85



7500-42-7


C9H16O2


           


Cyclohexanon, 2-hydroxy-2,6,6-trimethyl-


               

83

18.475

1612

2.557

1612

80



20053-88-7


C10H16O1


elder flower


HOTRIENOL


hotrienol

84

18.554

1615

2.128

1610

97



2167-14-8


C7H9N1O1


     


PYRROLE, N-ETHYL-2-FORMYL-


1-ethyl-1H-pyrrole-2-carboxaldehyde

85

18.745

1623

0.232

1611

95



432-25-7


C10H16O


floral


1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde, 2,6,6-trimethyl-


beta-Cyclocitral

86

19.228

1642

0.713

1646

91



39741-41-8


C8H11N1O1


coffee liquor-like


PYRROLE, 2-ACETYL-N-ETHYL-


2-acetyl-1-ethylpyrrole

87

19.358

1648

0.677

1645

94



122-78-1


C8H8O


apple


Phenylacetaldehyd


phenyletanal

88

19.515

1654

0.242

1649

80



98-86-2


C8H8O1


floral


ACETOPHENONE


acetophenone

89

19.767

1665

0.094

1661

94



98-00-0


C5H6O2


burned


2-Furanmethanol


furanmethanol

90

20.579

1698

0.076

1697

91



98-55-5


C10H18O


anise


Terpineol, alpha-


a-Terpineol

91

20.832

1707

0.055



 

80



730-46-1


C16H30O2


           


HEXADECALACTONE, GAMMA-


               

92

20.976

1712

0.048



 

87





C8H10N2


         


CYCLOPENTAPYRAZINE, 2-METHYL-6,7-DH 5H-


             

93

21.357

1725

0.037

1737

76



93-55-0


C9H10O


pleasant green


1-Propanone, 1-phenyl-


Propiophenone

94

21.72

1738

0.481



   

83



14049-11-7


C10H18O2


                 


Linalooloxid, pyranoid, cis-


             

95

22.414

1762

0.224

1754

75



101-41-7


C9H10O2


honey-like


Benzeneacetic acid, methyl ester


methyl phenylacetate

96

22.774

1775

0.181

1783

94



122-00-9


C9H10O


hay


Ethanone, 1-(4-methylphenyl)-


4-methylacetophenone

97

22.844

1777

0.369

1771

97



119-36-8


C8H8O3


antiseptic


Methyl salicylate


Methyl salicylate

98

23.826

1810

0.069

1812

87



25152-84-5


C10H16O


bread


2,4-Decadienal, (E,E)-


2,4-Decadienal

99

24.047

1817

0.220

1820

86



103-45-7


C10H12O2


citrus


Acetic acid, 2-phenylethyl ester


phenethyl acetate

100

24.29

1824

0.226



   

93



       


C13H18O1


           


IONONE, 2,3-DEHYDRO-ALPHA-


       

101

24.54

1832

0.285

1824

90



1438-94-4


C9H9NO


roasted


Furfurylpyrrol


1-furfurylpyrrole

102

25.028

1846

0.875

1848

93



106-24-1


C10H18O


bay-leaf-like


Geraniol


geraniol

103

25.332

1856

0.365

1851

90



142-62-1


C6H12O2


acidic


Hexanoic acid


caproic acid

104

25.679

1866

0.239



   

87



77-68-9


C12H24O3


     


Propanoic acid, 2-methyl-, 3-hydroxy-2,2,4-trimethylpentyl ester


               

105

25.864

1872

0.448



 

79



6846-50-0


C16H30O4


           


2,2,4-TRIMETHYL-1,3-PENTANEDIOL DIISOBUTYRATE


                   

106

26.083

1878

0.407

1874

96



100-51-6


C7H8O


aromatic


Benzyl alcohol


Benzyl alcohol

107

27.214

1912

1.274

1907

95



60-12-8


C8H10O


floral


Phenylethyl Alcohol


Phenylethanol

108

27.785

1927

4.005

1934

97



140-29-4


C8H7N


             


Benzylcyanid


Benzyl cyanide

109

27.96

1932

0.565

1940

64



79-77-6


C13H20O


             


balsamic


trans-beta-Ionone

110

28.081

1935

0.594



   

91



6261-18-3


C11H16O


                 


Jasmon, trans-


               

111

29.397

1972

0.458

1970

96



1072-83-9


C6H7NO


bread


Ethanone, 1-(1H-pyrrol-2-yl)-


2-Acetylpyrrole

112

29.802

1983

0.680

1988

90



23267-57-4


C13H20O2


               


IONONE, 5,6-EPOXY-/HRH852


5,6-epoxy-beta-ionone

113

29.896

1985

0.126



         

79





C8H6N2O1


             


PYRAZINE, 2-FURYL-


       

114

30.428

2000

0.193



     

75



72523-44-5


C15H26O2


           


Dodecadienol-(6), 2,11-, 7,10-epoxy-2,6,10-trimethyl- II


           

115

31.206

2020

0.148

2020

86



104-61-0


C9H16O2


burnt caramel


NONALACTONE, GAMMA-


4-nonanolide

116

31.372

2024

0.063

2021

83



1003-29-8


C5H5NO


burnt


1H-Pyrrole-2-carboxaldehyde


2-formylpyrrole

117

31.947

2039

0.391



   

83



1000285-43-5


C15H26O


 


Nerolidol 1


   

118

32.114

2044

0.183



 

87





C9H8N2O1


         


PYRAZINE, 5-METHYL-2-(2-FURYL)-


           

119

33.061

2068

0.393

2065

43



124-07-2


C8H16O2


acid


octanoic acid


octanoic acid

120

34.196

2098

0.129

2100

83



629-94-7


C21H44


       


Heneicosane


       

121

34.414

2103

0.130



 

87



1192-58-1


C6H7N1O1


           


PYRROLE, 2-FORMYL-N-METHYL-


         

122

34.771

2112

1.228

2095

90



6125-24-2


C8H9NO2


       


Benzene, (2-nitroethyl)-


1-nitro-2-phenylethane

123

35.809

2138

0.392



   

95



774-64-1


C11H16O2


           


BOVOLIDE


       

124

36.395

2153

0.822



     

91



24399-19-7


C13H20O2


         


THEASPIRONE A (2R*,5R*)


       

125

37.325

2177

1.368



 

78



710-04-3


C11H20O2


             


UNDECALACTONE, DELTA-


           

126

37.926

2192

0.089

2190

91



7786-61-0


C9H10O2


bitumen


VINYLGUAIACOL, 4-


4-vinylguaiacol

127

38.149

2197

0.387

2198

93



629-97-0


C22H46


             


DOCOSANE


Docosane

128

39.881

2241

15.808

2248

95



25524-95-2


C10H16O2


milky


2H-Pyran-2-one, tetrahydro-6-(2-pentenyl)-, (Z)-


jasmine lactone

129

41.464

2281

0.065

2276

80



334-48-5


C10H20O2


acid


n-Decanoic acid


decanoic acid

130

41.676

2286

0.038



     

79



131-11-3


C10H10O4


         


Dimethyl phthalate


无关风味化合物,删掉

131

42.139

2297

0.832

2301

98



638-67-5


C23H48


     


Tricosan, n-


tricosane

132

42.543

2308

2.858



 

94



19432-05-4


C11H16O2


       


DIHYDRO ACTINIDIOLIDE


           

133

42.997

2319

1.073

2338

99



1211-29-6


C13H20O3


           


Methyl jasmonate


methyl jasmonate

134

43.773

2339

0.666

2357

97



97-54-1


C10H12O2


clove


Phenol, 2-methoxy-4-(1-propenyl)-


isoeugenol

135

43.982

2344

1.965

2342

93



459-80-3


C10H16O2


green


Geranic acid


Geranic acid

136

44.489

2357

0.070

2366

80



84-66-2


C12H14O4


无关风味化合物,删掉


Diethyl Phthalate


diethyl phthalate

137

45.864

2391

0.312

2390

91



2628-17-3


C8H8O1


almond shell


PHENOL, 4-VINYL-


4-vinylphenol

138

46.085

2397

1.370

2399

96



646-31-1


C24H50


           


Tetracosane


Tetracosane

139

46.89

2417

0.372

2434

96



91-64-5


C9H6O2


floral


Coumarin


Coumarin

140

47.328

2429

6.233

2433

97



120-72-9


C8H7N


animal-like


Indole


Indol

141

48.916

2469

0.028

2464

80



65-85-0


C7H6O2


aqueous


Benzoic acid


benzoic acid

142

49.088

2474

0.096

2478

94



83-34-1


C9H9N


chemical


Indole, 3-methyl-


skatole

143

49.966

2496

1.723

2500

98



629-99-2


C25H52


           


PENTACOSANE


Pentacosane

144

51.103

2527

0.411

2526

91



84-69-5


C16H22O4


无关风味化合物,删掉


DIISOBUTYL PHTHALATE


diisobutyl phthalate

145

53.755

2599

1.887

2598

94



630-01-3


C26H54


           


Hexacosane


Hexacosane

146

55.459

2670

0.389

2682

79



116296-75-4


C13H20O2


         


Jonon, b-, 3-hydroxy-


3-Hydroxy-beta-ionone

147

55.83

2686

0.754

2685

97



84-74-2


C16H22O4


无关风味化合物,删掉


Dibutyl phthalate


dibutyl phthalate

148

56.133

2699

1.633

2699

99



593-49-7


C27H56


           


Heptacosan


Heptacosane

149

56.548

2725

0.130



 

78



6067-11-4


C11H18O3


               


HYDROXYBOVOLIDE


                   

150

57.714

2799

1.452

2800

94



630-02-4


C28H58


               


Octacosane


Octacosane

151

58.372

2846

0.223



 

90



15306-27-1


C27H54


                 


Heptacos-1-ene


               

152

59.073

2898

1.105



 

97



       


       


           


C29 Alkane


       

153

59.325

2914

0.910

2914

99



57-10-3


C16H32O2


creamy


n-Hexadecanoic acid


palmitic acid

154

59.467

2924

0.300



 

90



531-59-9


C10H8O3


       


COUMARIN, 7-METHOXY-


             

155

60.584

2997

0.824



 

95



629-78-7


C17H36


             


C30 Alkane


         

156

61.698

3070

0.391

3058

80



111-02-4


C30H50


         


Squalene


squalene

157

62.971

3153

0.456

3134

80



57-11-4


C18H36O2


           


STEARIC ACID


stearic acid

158

63.26

3172

6.038



98



58-08-2


C8H10N4O2


       


CAFFEINE


                 

159

64.894

3279

0.562



 

93



506-21-8


C18H32O2


             


Linoelaidic acid


                         




Sum


100



















少部分匹配度较低是因为本底干扰,正向匹配度虽然低一些,但反向匹配度很好,确认之后保留结果。

从上表看出,鉴定了159种风味化合物。含量最高的化合物是jasminlactone。含量最多化合物有2-methylbutanalmethyl heptenonelinalool oxideheptadienalHotrienolN-methyl-formyl-pyrrolephenylethyl alcoholBenzylcynanidedelta-undecalactonejasminlactonedihydro actinidiolidemethyl jasminateIndole等。

头香Dimethyl sulfideIndoleSkatole的味道很强。吡咯和吡嗪类化合物烘培的香气很浓。

各种萜烯,醛类,醇类,酮类,酯类,内酯,酚类,含氮化合物吡咯和吡嗪等,在此不一一例举讨论。

对于样品基质复杂,其香气成分测定需要一种简单快速,无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般LLCSDESPESAFE等样品提取制备方法相比,搅拌棒吸附萃取(SBSE)是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高,重现性好,样品用量少,操作简单快速,非常适合茶水风味化合物的测定。

在茶水中适当加入氯化钠有助于更多极性化合物的提取,对比不加氯化钠处理,加入氯化钠峰会多一些,高一些。如果使用顺序搅拌子的结果会更好一些。





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我曾经搞过半年的"安捷伦gcms配德国的多功能自动进样系统”,主要是茶叶,水果等风味研究,汽车内饰物,纯净水等气味来源分析,未知物分析等,困惑很多,
这篇文章又让我长见识了,
1、强大的有风味数据库,厉害
2、吸附搅拌子如何避免空白杂质的干扰
3、我一般是200度以后几乎就没什么气味了,即使峰的种类很多
4、对于还没有分离出来的混合峰型,混合味道,如何识别,气味强度级别如何判定,有啥标准依据?
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关于保留指数的疑问:请问朱老师这个数据库是基于wax柱的保留指数吗?还是说有多种不同极性色谱柱的保留指数?
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
关于保留指数的疑问:请问朱老师这个数据库是基于wax柱的保留指数吗?还是说有多种不同极性色谱柱的保留指数?
这篇文章是用WAX柱保留指数,可以选择不同的色谱柱的保留指数数据,库里有多种柱子的保留指数数据。
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
我曾经搞过半年的"安捷伦gcms配德国的多功能自动进样系统”,主要是茶叶,水果等风味研究,汽车内饰物,纯净水等气味来源分析,未知物分析等,困惑很多,
这篇文章又让我长见识了,
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2、吸附搅拌子如何避免空白杂质的干扰
3、我一般是200度以后几乎就没什么气味了,即使峰的种类很多
4、对于还没有分离出来的混合峰型,混合味道,如何识别,气味强度级别如何判定,有啥标准依据?
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:
我曾经搞过半年的"安捷伦gcms配德国的多功能自动进样系统”,主要是茶叶,水果等风味研究,汽车内饰物,纯净水等气味来源分析,未知物分析等,困惑很多,
这篇文章又让我长见识了,
1、强大的有风味数据库,厉害
2、吸附搅拌子如何避免空白杂质的干扰
3、我一般是200度以后几乎就没什么气味了,即使峰的种类很多
4、对于还没有分离出来的混合峰型,混合味道,如何识别,气味强度级别如何判定,有啥标准依据?


gcms配德国的多功能自动进样系统是个很好的选择,分析气味物质是非常有用的。

1  风味数据库确实帮助比较大,查询检索方便。

2  吸附搅拌子是把所有挥发性半挥发性都提取出来,如果有可能,可以做一下基质可能含有什么化合物,后期来区分,或者利用相关样品基质信息和知识来判断。

3 一般是后面的风味化合物不多的,但还是会有一些半挥发性风味化合物。有时候化合物的多少和热脱附的温度和热脱附时间有关。有些化合物对风味无贡献,可以在最终结果里面剔除。

混合峰形可以利用接卷积软件,例如Amdis,工作站里的接卷积软件,AromaOffice2D,OpenChrom,化学计量软件等拆分。或者更换不同极性的色谱柱,或者ODP4的离线二维色谱馏分收集后再分析,更好就是全二维gc-MS了。气味强度级别不同行业可能有不同的标准描述,但气味强度级别一般是认为主观性的,凭人的感受而定,使用ODP如果是4级强度按钮,如果峰出来,感觉很强就是4级,如果感觉弱可以是1级,2,3级适当掌握。
m3336169
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这篇文章是用WAX柱保留指数,可以选择不同的色谱柱的保留指数数据,库里有多种柱子的保留指数数据。
好的,谢谢朱老师的回答。
大耳朵兔兔
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
表格没有搞好,请谅解。若有不妥之处,也请批评指正,谢谢!
表格已更新好
symmacros
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原文由 大耳朵兔兔(v3237657) 发表:
表格已更新好
表格列多一些,表格长,不好搞。经过你处理好多了,字体也调整的很好。非常感谢了!
buqingyun2
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朱老师好,谢谢您的试验和对相关软件的介绍,有一点个人问题想请教一下:试验中茶水比是1:50(一般岩茶审评选择1:22),是基于试验优化还是?茶水放凉后取样放于顶空瓶,是否会对试验结果有影响?在放凉的过程中挥发性成分会散失,同时也不太符合常规的喝茶习惯,这样的目的是考虑到后续搅拌吸附的要求还是?最后想请问下,SBSE可以代测样吗?谢谢!