主题:【已应助】普通蒸馏的具体操作过程?

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小白
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常压蒸馏时加热温度应怎么设置?冷凝水流速有无要求?
推荐答案:omjia回复于2021/10/08
楼主先要查询蒸馏目标物的沸点是多少,热源温度设置比沸点高二十到三十度即可。待有馏分流出,调整热源温度,馏出速度以每秒2到3滴为宜。
冷凝水水速会影响冷凝效果,但影响不是很大,水速中速就好,过大会冲击进出水软管,容易漏水。
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dahua1981
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步骤为下面解释。



用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。

这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏,控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜.在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。

此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高。

另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
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2021/10/8 16:44:46 Last edit by dahua1981
omjia
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楼主先要查询蒸馏目标物的沸点是多少,热源温度设置比沸点高二十到三十度即可。待有馏分流出,调整热源温度,馏出速度以每秒2到3滴为宜。
冷凝水水速会影响冷凝效果,但影响不是很大,水速中速就好,过大会冲击进出水软管,容易漏水。
JOE HUI
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常压蒸馏加热温度设置首先选择合适的热源。有机物蒸馏,不能直火加热,一般用电热套加热,通过调节电压来控制加热的强度。也可根据不同的情况选用不同的热浴,低温(<85℃)时,可采用水浴或水蒸气浴;温度85~200℃时,可采用油浴(液体石蜡);温度>200℃时,可采用硅油浴、石墨浴(导热性好)或沙浴。多数情况下,热源的温度需比蒸馏物的沸点高20~30℃。但加热浴温度不能过高,否则会导致蒸馏速度太快,瓶内蒸气压大于外界大气压,烧瓶炸裂,造成事故;也可能使被蒸馏物过热分解。加热前,先向冷凝管缓缓通入冷水,把上口流出的水引入水槽中,并根据实际情况选择合适的水温和水流的大小。开始加热时,可以让温度上升稍快些,并注意观察蒸馏瓶上部和蒸馏头内的气雾上升情况。当液体开始沸腾时,调节加热温度,使水银球全部浸在蒸气中并有冷凝的液滴顺温度计滴下。此后的加热强度以使接收管下部滴下馏出液1~2滴/s为宜。蒸馏的速度不应太慢,否则易使水银球不能为馏出液蒸气充分湿润而使温度计上的读数偏低或有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则由于加热过猛易使蒸馏瓶的颈部产生过热现象,使温度计读数偏高。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保证温度计的读数是汽液两相的平衡温度,此时温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。如果被蒸馏物沸点特别高,蒸气在没有达到蒸馏头的支管之前就大部或全部冷凝成液体,因而蒸馏速度太慢或不能蒸出时,可在蒸馏头的支管以下部分缠上石棉绳,或以石棉布包裹,使液体在“保温”下蒸出。如蒸馏产品在冷凝管中结出固体。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷却的液滴,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。
2.要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1到2滴每秒为宜,否则不成平衡。