主题:【第十四届原创】化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

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化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案



概述:



采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法,分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。

背景介绍



某化工企业的分析要求:某合成工段排放废气(含量样品基质为空气,进样前处于常温常压状态,各目标组分含量大约10ppm左右)中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。

分析系统介绍



于是大致设计了一下仪器硬件方案:

首先选用Shimadzu公司的GC-2014C气相色谱仪,同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2,可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛;并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析,其中V1采用了标准的十通进样反吹方式,V2采用十通阀双路进样方式,为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题,选用了惰性的十通阀V2。

其次为色谱柱选择:为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的,一般会选用分子筛色谱柱。

阀系统的设计:鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质,长时间使用会造成色谱柱分离性能下降,于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案(V1)。

样品在预柱上分离进行预分离,将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱,将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱,将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。

V2阀的功能是简单的进样,具有两个定量环。

进样步骤解析:

1  下图为系统待机状态,此时样品气装载到定量环(Loop)中。



2  进样

十通阀旋转,系统状态如图所示:



在V1阀流路,样品经由预分离色谱柱PC1和C1,样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出,其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位,二氧化碳等重组分被反吹放空。

在V2阀流路,样品经过两个定量环进样,其中定量环1的样品,经过空柱,通过三通接头也送入FID1检测器,利用色谱柱系统的保留时间差异,总烃最先出峰。

定量环2的样品,经由C3色谱柱分离,在FID2色谱柱出峰。
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