主题:【第十四届原创】掌握这些技巧,让你的盲样测定不再一筹莫展!

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菜鸟分析队发表于:2021/10/09 08:38:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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掌握这些技巧,让你的盲样测定不再一筹莫展!

通标小菜鸟



盲样分析是每个检测员都逃不过的厄运,相信没有哪个人会喜欢做盲样。我们要是做对了还好,要是做错了不仅要挨领导批评,还影响到公司项目资质的存续虽然做盲样是一件很有挑战性的事情,但是只要掌握技巧和方法,平时认真做实验,我们就能轻松完成这项工作。在这里我以自己实际做盲样的经历,分享一下我在盲样测试过程中的经验和技巧供大家参考。我这里仅以甲醇中的苯系物盲样为例进行介绍,很多技巧也适合其它项目的样品。

1、盲样接收与储存

盲样一般以快递的方式由组织单位寄送给各实验室,在我们接收盲样的时候要检查快递完整性,盲样容器是否有破损,如有破损立即联系组织方,告知其原由并请求重新寄送。如果盲样完好的话,我们要按照盲样作业指导书上的储存方式进行储存,不要随意乱放,避免样品失效影响测定

2、熟悉盲样性质和作业方法

跟随盲样来的一般都有一份作业指导书,我们需要通读这份作业指导书,越熟悉越好,这份作业指导书中会告诉你盲样的测定具体参数盲样编号盲样介质测定方法选择如何操作测定次数要求、如何修约报值、数据上传时间等信息。这些信息尤为重要,是保证最终结果准确的前提。我此次拿到的盲样介质为甲醇中苯系物,考核参数为苯、甲苯、间,对,邻-二甲苯五种,要求将原液用超纯水稀释2000倍后进行测试,重复测定3次报平均值并计算RSD

3制定分析计划

这一步是做样前的准备工作,可以在纸上写下来你接下去要做的每一步。比如是直接做盲样,还是自己用标样先做一遍看看自己做出来结果如何?有没有把握有计划用几天时间完成比如第一天准备试剂耗材,第二天维护仪器,第三天进行前处理上机,最后一天整理数据出具结果报告等等。我这里给自己的计划是3天,第一天上午准备耗材试剂维护仪器,下午试探盲样浓度确定曲线范围,第二天前处理上机加走样,最后一天整理数据出具报告。

4准备实验器材、维护仪器设备

首先对仪器进行维护,使用的仪器是安捷伦7890B-FID检测器,主要维护内容有更换衬管,进样口隔垫,切割色谱柱头,然后维护好后走空白溶剂针将基线走到平没有杂峰为止。耗材试剂准备:甲醇中苯系物标液(1000mg/L,坛墨质检),微量注射器10ul~1000ul一套,低苯级二硫化碳一瓶(500ml),标签纸,安捷伦2ml5ml进样小瓶,2.5L超纯水,100ml量筒,100ml容量瓶,5ml玻璃移液管,洗耳球,氯化钠(分析纯),无水硫酸钠(分析纯,马弗炉450℃烘烤4h),硫酸溶液(1+1),卫生卷纸。

5耗材试剂验收

很多人喜欢一上来就做盲样,结果出来杂峰有干扰,目标物有干扰。为了避免出现这种情况,我们在做样品前需要对试剂和耗材进行验收。我这里先对新开瓶的二硫化碳进行验收,由于实际做样过程中是加的5.0ml二硫化碳进行萃取,不浓缩,萃取液脱水后直接上机,因此我就取一点二硫化碳直接上机,确认二硫化碳没有问题。如果做的方法需要对萃取试剂进行浓缩,那我们做试剂验收的时候也要进行浓缩后上机测试。二硫化碳确认没问题后进行其它耗材试剂验收,在分液漏斗中加100ml超纯水,然后加氯化钠,加酸调PH<2,用移液管准确移取5.0ml二硫化碳,然后按照样品测定过程全程序走一遍后上机,验收下来也没有问题。

注:很多人喜欢用移液枪进行移取,但这里不合适,二硫化碳比较重,用移液枪移取吸不住,会有液滴滑落,所以选择最传统的移液管最稳妥。

6、盲样开瓶及储存

有机的盲样液标一般是放在2ml棕色安瓿瓶中的,样品量不会超过2ml,为保险起见我开瓶后分成2份至2ml安捷伦进样小瓶中,一份用作测试,另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏备用。

7、盲样浓度预判

我做的方法参照GB/T11890-19894.3.2)或者CJ/T51-201835.1)水质 苯系物的测定 二硫化碳萃取法来进行。方法要求使用工作曲线,校准曲线的几个浓度点也需要和样品一样进行加标萃取。作业指导书要求取50μl原液至100ml容量瓶定容稀释2000倍后进行测定,我又不知道盲样原始浓度,我就没法确定我要做多大的曲线范围合适。因此需要对盲样进行浓度预判,我采用峰面积比对的办法进行预判,首先用自己公司1000mg/L的甲醇中苯系物标液稀释一个100mg/L的标液上机平行测定两次,然后再将盲样原液上机平行测定两次,测定结果如下表

峰面积

盲样原样-1

盲样原样-2

RD/%

平均值

标液-100ppm

标液-100ppm

RD/%

平均值

(盲样/标液100ppm%

盲样估计浓度

甲苯

678.44

679.96

0.112

679.20

902.24

895.68

0.365

898.96

0.756

75.554

对二甲苯

716.77

715.35

0.099

716.06

945.96

934.66

0.601

940.31

0.762

76.151

间二甲苯

718.53

717.05

0.103

717.79

926.22

915.16

0.601

920.69

0.780

77.962

邻二甲苯

732.69

730.62

0.141

731.66

973.11

957.03

0.833

965.07

0.758

75.814



由于公司没有顶空,只能液标进样,因此甲醇溶剂峰太大,对苯干扰严重,苯峰面积无法确定,因此这里只给出其余四种化合物的峰面积结果,根据标液和盲样的峰面积结果进行比例折算,预估盲样原液浓度在70.0mg/L~80.0mg/L之间,稀释2000倍再以5.0ml二硫化碳浓缩后的值在0.8mg/L附近。根据对比结果确定曲线范围为0.2mg/L0.5mg/L1.0mg/L2.0mg/L5.0mg/L,我们要尽可能将盲样结果放在曲线中间点附近,这样可以使测定值更准确。

8样品前处理萃取

准备11250ml分液漏斗分别为5个曲线浓度点,1个分析空白,三个盲样平行,2 个空白加标平行。分液漏斗先用二氯甲烷+丙酮(11)、甲醇、二硫化碳溶剂分别润洗2~3次晾干备用。曲线浓度点为0.2mg/L0.5mg/L1.0mg/L2.0mg/L5.0mg/L,两个空白加标浓度均为1.0mg/L。各加入5g氯化钠,调酸至PH<2,用移液管准确移取5.0ml二硫化碳至分液漏斗中,然后盖上盖子轻轻摇动放气,接着放入液液萃取自动振荡器上萃取3分钟后静置分层。分层后收集下层有机相经无水硫酸钠脱水后上机测试。

9、数据处理与结果分析

本方法取样量为100ml,定体积为5.0ml,测试结果见下表

 

    校准曲线方程

相关系数(γ

       

Y=6.99108X+0.811041

      0.9997

        甲苯

Y=7.37039X+0.598865

      0.9997

        对二甲苯

Y=7.33938X+0.855353

      0.9995

        间二甲苯

Y=7.16177X+0.890971

      0.9995

        邻二甲苯

Y=7.45304X+0.804948

      0.9994



/

仪器读数-1

仪器读数-2

仪器读数-3

盲样-1

盲样-2

盲样-3

RD/%

平均值

RSD%

0.7866

0.7851

0.8060

78.66

78.510

80.600

1.2

79.3

1.5

甲苯

0.7808

0.7606

0.7660

78.08

76.060

76.600

1.0

76.9

1.4

对二甲苯

0.7743

0.7610

0.7698

77.43

76.100

76.980

0.7

76.8

0.9

间二甲苯

0.7938

0.7938

0.7979

79.38

79.380

79.790

0.2

79.5

0.3

邻二甲苯

0.7668

0.7718

0.7575

76.68

77.180

75.750

0.7

76.5

0.9

mg/L

空白加标-1

空白加标-2

加标量

平均值

回收率

RD%

/

/

/

1.054

1.058

1.000

1.056

106

0.2

/

/

/

甲苯

1.066

1.098

1.000

1.082

108

1.5

/

/

/

对二甲苯

1.073

1.103

1.000

1.088

109

1.4

/

/

/

间二甲苯

1.058

1.090

1.000

1.074

107

1.5

/

/

/

邻二甲苯

1.066

1.084

1.000

1.075

108

0.8

/

/

/





总结:我对这次的样品分析还是很有把握的,最后结果出来也和预想的差不多,此次水质苯系物盲样测定结果为“满意”。虽然这个项目难度不高,但是盲样分析的流程和一些注意事项都是通用的,在其它样品测定过程中同样适用。要想把盲样做好,最重要的是要有“计划性”和“目的性”,在样品测定前做好各项准备工作,手中有技术,心中有计划,做到不慌不忙,胸有成竹。
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:
支持一下哈哈
谢谢支持哈
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wazcq
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一次稀释2000倍 这个要求有些高。有说法是稀释不要超过千倍
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:一次稀释2000倍 这个要求有些高。有说法是稀释不要超过千倍
都是专家定的,他们怎么说我们就这怎么做
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