主题:【第十四届原创】浅谈实验室溶液自动配制办法

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万华宁波技师工作室发表于:2021/10/09 09:52:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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浅谈实验室溶液自动配制办法

李智

(万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,315812)

摘要:实验室人员配制溶液浓度忽高忽低,为保持溶液浓度的稳定,使用瑞士万通仪器进行溶液的自动化配制,减少人员的参与,在对有技术要求的溶液配制以及COD预制管配制方面成功应用。很大程度的提升溶液的稳定性,轻人员的劳动强度

关键词:溶液配制、自动化、COD预制管自动配制



背景介绍:实验室运行中会出现种种情况,例如:人员技能高低不一,人员缺少情况,试剂挥发性大,试剂腐蚀性强等等情况。多种情况交织在一起时,人员在配制溶液方面会出现溶液配制浓度忽高忽低的情况,难以达到相应技术要求。有一些试剂的配制工作量繁重,耗人耗时针对实验室溶液配制问题在这里使用瑞士万通仪器进行解说:如何实现溶液的自动配制。

1、 配制浓度具有相关技术要求浓度情况

配制0.05mol/L浓度的溶液为例(技术要求: 19mL0.05正丁基胺-甲苯加入25mL甲苯和90mL乙醇溶液中使用0.05mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,消耗盐酸体积在19±0.5mL

1.1确认两种试剂的实际纯度,二正丁基胺AR≥99.0%,甲苯(4A分子筛脱水、水份<0.0300%。)AR纯度≥99.0%

1.2计算两种试剂的量二正丁基胺试剂21.0 mL, 2.3L脱水甲苯。

1.3原人工配制方法用量筒量取二正丁基胺试剂21.0 mL, 2.5L细口瓶中,准确量取2.3L脱水甲苯,倒入细口瓶中,盖上瓶盖,摇匀。

1.4人工配制存在优缺点:

人工配制优点

人工配制缺点

快速,用时短人员技能较高要求
玻璃器具成本低甲苯易挥发,人员存在吸入有害气体的危险。可能引起昏睡或眩晕
 人员PPE要求高
 试剂转移过程,存在洒落的风险


1.5自动配制溶液

  利用瑞士万通TIAMO2.5软件建立溶液配制方法如图1-1本方法主要使用LQH加液功能如图1-2,此功能可以进行加液、吸液、倒吸液、到停止位、到空管位、更换加液单元的位置、改变端口、补偿功能。

 

图1-1                              图1-2

溶液配制方法图1-1内容解释:(使用1个加液单元量程50mL)完成21mL二正丁基胺与2.3L甲苯的配制)

LQH1命令使用端口1加液二正丁基胺21mL, LQH2命令端口转到4到空管位(释:将定量管内的二正丁基胺溶液排空),LQH3命令端口转到3进行吸液(释:定量管吸入甲苯溶液,LQH4命令端口转到1进行加液(释:定量管加入甲苯50mL), LQH5命令端口转到3吸甲苯溶液,LOOP命令循环加液甲苯至2.3L,LQH7命令端口转到3到空管位。

1.6自动配置溶液验证:

19mL0.05 mol/L二正丁基胺-甲苯于一次性烧杯中加入25mL甲苯和90mL乙醇溶液中使用0.05mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,消耗盐酸标准溶液体积在19±0.5mL

序号

验证体积mL

验证结果

1

19.0892

合格

2

19.1076

合格

3

19.1020

合格

4

19.0653

合格



1.7自动配制溶液优缺点

自动配制优点

自动配制缺点

人员技能要求低,一键式启动溶液配制时间长
溶液配制浓度稳定仪器成本较玻璃器具高
人员PPE要求低 
试剂转移仪器完成,降低洒落风险 
密闭性高,试剂挥发量少,人员吸入 


2、 配制工作量繁重,耗人耗时情况

COD方法原理阐述:试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值。



以配制COD预制管为例 ,图2-1为COD预制管全自动配制仪器,图2-2为软件中设定好的方法运行程序。

图2-1



2.1COD全自动配制仪器介绍

COD预制管全自动配制仪器包括塔814 USB Sample Processor(可以放置175根COD预制管、1个废液杯)、主机846Dosing Interface、加液单元20ml 800 Dosino

2.2 COD全自动配制方法介绍

2.2.1本方法主要使用到的命令有:

MOVE(自动进有器移动到样品架的位置)

LIFT(自动进样器移到升降位置)

CALL(通用命令用于决定、控制平行运行、呼叫进程(子路线),可附加条件)ADD(添加现有体积)

EMPTY(排空加液管)

PREP(淋洗加液管和管路)

图2-2

2.2.1方法运行程序简述:

方法使用序列运行方式,序列调用后点击开始,塔自动移到1号位,在1号位自动进样器移到升降到工作位置,加入3种试剂,加完后自动自动进样器移到升降到抬升位置,塔自动移到下一位置,如此循环直至完成175根预制管的配制工作。

2.3空白吸光度验证:

要求:低含量吸光度: 0.9900-1.0200,高含量吸光度: 0.0140-0.0150

序号

低含量吸光度

高含量吸光度

验证结果

1

1.0125

0.0143

合格

2

1.0046

0.0148

合格

3

1.0087

0.0142

合格

4

0.9997

0.0143

合格

5

1.0174

0.0146

合格

从验证结果来看,自动配制的COD预制管的吸光度较为稳定的。

三、总结

使用自动化仪器配制溶液,可以极大程度上解放人员的劳动强度,也可以很好的提高溶液浓度的稳定性,避免人员技能带来的影响,也可以避免人工配制溶液过程带来的试剂散落,强酸对人灼伤的风险。

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很好,很实用,很好的避免人员技能不足,人员缺少的情况。点赞。
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配制的预制管可以代替哈希的吗?方不方便告诉一下配方呢?
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原文由 Shota0601(v3232487) 发表:配制的预制管可以代替哈希的吗?方不方便告诉一下配方呢?
可以替代哈希