主题:【第十四届原创】光谱仪器比较

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Ins_4d27ca48
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飞禾实验耗材发表于:2021/10/09 13:58:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原子吸收光谱仪(AA),电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS的比选

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS

电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES

原子吸收光谱仪(AAS

主要检测指标

KH2PO4As , Fe ,Zn , Cd ,Ni, Co ,Mn, Mg, Cu ,Cr, Na ,Ca, Al, Ba, Pb限量要求小于0.1ppm

样品性质

主要为高盐样品高基体背景中的重金属离子。

前处理

稀释1000以上,以防止高盐样品中K P 元素对质谱系统的干扰及污染。

稀释100

稀释100

ICP-MS

ICP-OES



  火焰AAS                石墨炉AAS

可分析元素

85

71



              60种(包括间接方法)

分析

速度

多元素分析能力

2-3分钟一个样品

同时分析30-50种元素

多元素分析能力

2-3分钟分析一个样品

一般同时分析30元素

单元素分析

个样品一次分析

个元素15

单元素分析

个样品一次分析

个元素3-4分钟

需要换元素灯和预热

需要换元素灯和预热

检测限

为一般而论,实际不同元素的有所不同

ICP-MS

ppt以上)

ICP-AES

Xppb以上

Flame AAS

X-XXppb以上

GFAAS

0.Xppb以上

检出限非常杰出。

检出限比较见表二

绝大部分元素好,检出限较火焰好,但部分元素检出限不如石墨炉杰出。

用于测量含量较高如ppm级别的元素,检出限

适用于测量含量低的元素,部分元素检出限非常杰出

线性动态范围

可宽至108以上,

线性范围宽(105,

线性范围相对较窄(102-103,

干扰

情况

1, 基体干扰,采用稀释方法

2, 多原子离子干扰,采用碰撞反应池方法

3, 同量异位素离子干扰,选线方法

1, 光谱干扰,选线方法

2, 基体干扰,稀释和基体匹配

1, 基体背景干扰需要不同的扣除背景的方法

2, 配制耐盐燃烧头
1, 基体背景干扰

需要不同的扣除背景的方法如塞曼效应

2,高盐样品对石墨管的损耗大。换管。







ICP-MS的干扰(配置碰撞反应池的必要性)

1. 质谱干扰

ICP-MS中质谱存在的干扰(同量异位素干扰,多原子离子),例如58Ni 58Fe40Ar40Ca40Ar16O56Fe40Ar-Ar80Se的干扰(质谱叠加)。可以采用元素干扰校正方程式(与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理)可用来进行校正,也可选用一些其他同位素谱线、更可以采用冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞反应池技术可有效地降低干扰影响。



2. 基体酸干扰

必须指出,HCl HClO4H3PO4H2SO4将引起相当大的质谱干扰。Cl+ P+ S+离子将与其他基体元素Ar+ O+ H+结合生成多原子,例如35Cl 40Ar75As 35Cl 16O51V的叠加干扰。克服这个问题的方法有:碰撞反应池技术、冷焰屏蔽技术,或者对样品进行前处理分离基体,如离子交换树脂。

3. 双电荷离子干扰

双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半,例如138Ba2+69Ga+,或208Pb2+104Ru+。这类干扰是比较少的,而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。

4. 电离干扰 

电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的,可以采用内标,或标准加入方法来解决。

5,空间电荷效应

空间电荷效应主要发生在截取锥的后面,在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用,形成重离子存在时首先损失掉轻离子,例如Pb+Li。可以采用适当的稀释,或选用适当的内标元素来解决。
附件:
光谱仪器 比选.doc 所需积分(20)
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夕阳
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楼主将发射光谱仪,质谱仪和被原子吸收三中不同检测原理的仪器做一个横向比较还是比较有趣的。

此外该贴的题目如果写成《三种不同分析原理的光谱仪的比较》就比较贴切了。
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2021/10/9 17:03:17 Last edit by anping
skytoboo
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道理是这么个道理,用的时候就知道吐血了,还有耗材成本, AA有乙炔,有安全因素,石墨管耗材成本也不低。OES\MS氩气用量大,设备维护价格贵,但效率高AA不少

奈何雨落
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好评 一般检测室用AA就足够了,特殊需要或者资金充足的选ICP-MS/OES当然更好 但是相应的成本也更高了