主题:【第十四届原创】气相色谱法如何检验酒精消毒类产品

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阿尼尼
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      日常生活中以酒精为消毒的产品很常见,如酒精消毒液,消毒湿巾,棉球,棉片等等,主要用于手和皮肤消毒,也可用于体温计、血压计等医疗器具、精密仪器的表面消毒。其消毒原理为:(1)使蛋白质变性:乙醇作用于细菌细胞首先起到脱水作用,乙醇分子进入到蛋白质分子的肽链环节,使蛋白质发生变性沉淀,这种作用在70%的含量下显得更强。(2)破坏细菌细胞壁:乙醇具有很强的渗透作用,60%-85%的乙醇比较容易渗透到菌体内,使得细菌细胞破坏溶解。(3)对微生物酶系统破坏:乙醇通过抑制细菌酶系统,特别是脱氢酶和氧化酶等,阻碍了正常代谢抑制细菌生长繁殖。
      一般消毒用的酒精是体积比为70%-80%的溶液,过稀效果差,且容易被机体稀释,过浓则会造成酒精未渗透到细菌的内部就把细菌的表皮凝固了,消毒效果不理想,大家知道酒精容易挥发,那么如何检测乙醇浓度呢? 又如何保证其稳定性?
      通常使用气相色谱检测乙醇含量,本方法检出限0.1%,方法线性范围0.0%~20%,加标回收率99.5%。条件为:色谱柱:2.0mx4mm玻璃柱;固定相:GDX-1020 2mm~0.3mm(60目~80目);柱温:180℃;进样口温度和检测器温度:230℃;载气(N2)流速:45mL/min;氢气流速:45mL/min;空气流速:450mL/min。
      标准曲线的配制:乙醇浓度分别为0.1%,0.2%,0.3%,0.5%,1.0%,2.0%,取1uL标液进气相色谱仪测其峰高,以乙醇峰高对其含量绘制标准曲线。样品测定直接取1uL样品溶液或稀释液进人气相色谱仪测其峰高,与标准系列比较而定量。样品中乙醇浓度按下式计算:X=C*V1/V2(式中:X-样品中乙醇浓度,%;C-样品测定溶液中乙醇浓度,%;V1-样品稀释后定容的体积数,单位为毫升(mL),V2-取样品原液的体积数,单位为毫升(mL))。
      还可采用比重法检测乙醇含量,本方法适用于仅含乙醇和水的溶液,于室温20℃左右,在量筒中加人适量乙醇样品溶液,其量以使酒精比重计放人后能充分浮起为准。将比重计下按后,缓慢松手,当其上浮静止且溶液无气泡时,读取液面处刻度即为乙醇在水中的体积分数。
      乙醇消毒剂的稳定性采用:1)加速试验方法:取包装完整的乙醇消毒液置于54℃恒温箱内14d,于放置前后分别测定消毒液中乙醇的含量。每次检测三批样品,每批样品重复测2次取其平均值。观察产品存放前后乙醇的降解率。消毒液经54℃存放14d后,产品中乙醇含量的降解率应<10%。2)自然留样方法:取包装完整的乙醇消毒液放置于温度为25℃士2℃环境(记录相对温度),定期测定其12月内产品中乙醇的含量,观察其降解率。经室温存放12月后,产品中乙醇含量的降解率应<10%。
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cadicy
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这个我用毛细柱做过,参照的GB/T 26373,但问题是乙醇出峰拖尾,而且回收率偏低。不知道如何解决
豆浆
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zyl3367898
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xiaoheihei
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原文由 风(Insm_7f141b1d) 发表:
FID做不了,只能TCD吧?还要把水峰校正准确。
FID还是效果更好一点。没有FID用TCD也行,一般水不需要特别分析,只分析乙醇目标物就行。
xiaoheihei
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还要用玻璃柱,现在用毛细管柱的多。
玻璃柱惰性好,但是易碎必须定做,还是不如大口径毛细柱使用更便捷。
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: FID还是效果更好一点。没有FID用TCD也行,一般水不需要特别分析,只分析乙醇目标物就行。
不是fid要好一些,是fid比txd使用更方便、应用更广泛一些吧?