主题:【已应助】求助:气相色谱仪测定C10-C40石油烃的含量

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Ins_c719a025
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我用GC-FID做土壤中石油烃(C10-C40)含量检测前,用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)的混合溶液确定出峰时间窗。然而出峰非常乱,请教原因是什么?这样是否不能确定时间窗?是否需要重新进行测定并确实出峰时间窗?谢谢高手解答!!!正癸烷与正四十烷混合溶液(正己烷为溶剂)
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/10/13
楼主走的是标样还是实际土壤样品?如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰,会出现出峰杂乱的情况,不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理,净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的,如果楼主不确定起始时间和结束时间,需要用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)来确定保留时间窗的

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用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)的混合溶液确定出峰时间窗。然而出峰非常乱,请教原因是什么?这样是否不能确定时间窗?
这样的话,建议以溶剂为正癸烷和正四十烷的分析纯以上的溶剂进行分别进样,从而确定时间窗。
通标小菜鸟
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楼主走的是标样还是实际土壤样品?如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰,会出现出峰杂乱的情况,不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理,净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的,如果楼主不确定起始时间和结束时间,需要用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)来确定保留时间窗的

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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)的混合溶液确定出峰时间窗。然而出峰非常乱,请教原因是什么?这样是否不能确定时间窗?
这样的话,建议以溶剂为正癸烷和正四十烷的分析纯以上的溶剂进行分别进样,从而确定时间窗。
谢谢解答!不知道理解的对不对:分别将以正己烷为溶剂的正癸烷和正四十烷单独,分开进样?请问我的样本出峰乱是否是因为样品污染?
Ins_c719a025
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主走的是标样还是实际土壤样品?如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰,会出现出峰杂乱的情况,不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理,净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的,如果楼主不确定起始时间和结束时间,需要用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)来确定保留时间窗的



你好,感谢回复。我顶楼上传的图片是正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)混合溶液的跑峰,但是没有确定浓度,因为不好量取,所以凭经验在1mL正己烷中加入了少量正癸烷和正四十烷并混合。不知道为什么正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)混合溶液出来还是有很多杂峰。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主走的是标样还是实际土壤样品?如果是实际土壤样品的话由于样品基质的干扰,会出现出峰杂乱的情况,不知道楼主具体有没有对样品进行过柱净化处理,净化后效果会好很多。如果是标样走成这样是不正常的,如果楼主不确定起始时间和结束时间,需要用正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)来确定保留时间窗的

另外,我的标样跑出来出峰数目也不太对,不足31个峰(C10-C40)。不知道原因是什么,请教一下!附图是我的标样峰与2样品(对照与污染土壤)跑峰图。请帮我鉴定一下!谢谢!
通标小菜鸟
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原文由 Ins_c719a025(Ins_c719a025) 发表:

你好,感谢回复。我顶楼上传的图片是正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)混合溶液的跑峰,但是没有确定浓度,因为不好量取,所以凭经验在1mL正己烷中加入了少量正癸烷和正四十烷并混合。不知道为什么正癸烷和正四十烷(正己烷为溶剂)混合溶液出来还是有很多杂峰。


首先,楼主要走保留时间窗,那就将正癸烷和正四十烷两个标液配在一起,走保留时间窗的浓度大小可以控制在校准曲线中间点浓度附近。楼主走保留时间窗都能走出这么多杂峰有以下几种原因:1、仪器状态不好,不知道楼主柱补偿做了没,在不进样的前提下进行升温程序采集色谱图,如果这张色谱柱干净的,那证明仪器状态良好且没有仪器污染,反之需要维护仪器重新做柱补偿直到走出来基线平齐没有杂峰。

2、溶剂不干净,楼主使用的正己烷溶剂不纯,引入了污染,可以通过直接走正己烷空白溶剂来确认,如果走出来有杂峰,说明就是溶剂问题。

3、标品受到污染,使用的标品或者在配置标液的时候使用了不干净器皿或者移液装置
通标小菜鸟
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原文由 Ins_c719a025(Ins_c719a025) 发表:
另外,我的标样跑出来出峰数目也不太对,不足31个峰(C10-C40)。不知道原因是什么,请教一下!附图是我的标样峰与2样品(对照与污染土壤)跑峰图。请帮我鉴定一下!谢谢!
楼主的标品出峰明显有问题,越是高C数响应越低,说明楼主的仪器进样口有吸附,吸附包括衬管吸附和色谱柱头吸附,建议维护进样口,更换隔垫,衬管,最好使用高惰性衬管,惰性玻璃棉,还有分流平板看一下脏不脏,脏的话也要换,色谱柱头切割并且老化色谱柱和你的检测器。HJ1021,C10-C40这个方法对仪器状态要求很高的,每次走样都要将仪器维护至最佳状态
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主的标品出峰明显有问题,越是高C数响应越低,说明楼主的仪器进样口有吸附,吸附包括衬管吸附和色谱柱头吸附,建议维护进样口,更换隔垫,衬管,最好使用高惰性衬管,惰性玻璃棉,还有分流平板看一下脏不脏,脏的话也要换,色谱柱头切割并且老化色谱柱和你的检测器。HJ1021,C10-C40这个方法对仪器状态要求很高的,每次走样都要将仪器维护至最佳状态
谢谢您的解答!我还需要多学习!
zyl3367898
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把衬管换成高惰性衬管,色谱柱柱头切一段。
安平
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楼主详细说明一下为好,进样的标品是。

c10-c40的混标。

还是溶剂里面只添加了c10和c40呢?


色谱柱和进样口都需要特别清洁和惰性良好