主题:【已应助】气相色谱峰拖尾如何处理?

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Insm_600b225f
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气相色谱,标准溶液不拖尾(最小的那个峰),样品有检出,峰拖尾,样加标溶液拖尾,标准溶液定位溶液不拖尾(最高的峰),有什么好的解决办法吗?拖尾原因有可能是什么?样品带来的吗?
推荐答案:安平回复于2021/10/13
    需要特别考虑一下。

    既然标准品和加标测试中,色谱峰均不发生拖尾。

    那么样品中出现的色谱峰,可能并不是目标组分。 可能是其他组分的保留时间较为接近。

    建议修改色谱条件,或者更换不同色谱柱予以验证。

    建议楼主详细描述一下分析条件和样品的具体情况为好。
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mingxiaoyan
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1.活性组分拖尾
极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾,这类样品分析要求系统具有良好的惰性。
一方面,需要保持系统(主要是进样口和色谱柱)的洁净度,使用干净的衬管和分流平板;对于严重污染的色谱柱,可以将进样口端截去(0.5~1)m,污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱(须是交联键合固定相)。
另一方面,应选用惰性好的耗件,如去活的衬管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色谱柱。



正确的色谱柱安装也很重要,如果是毛细管柱,色谱柱应切割的平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点,容易造成活性组分的吸附拖尾;注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短,因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。
总之,根据相似相容原理,气相色谱的流路仪器的各个部位会存在活性位点,从而容易吸附活性组分,导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响,可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱,消流路上的活性位点。



2.挥发性组分拖尾


早流出组分拖尾严重,多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。
改善峰形,可以采用保留间隙柱(连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气,系统各连接处没有死体积。


3.低挥发组分拖尾

拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染,应注意消冷凝点,适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头,减少死体积。



4.所有组分都拖尾
主要原因包括:
进样口/色谱柱严重污染;
分流比过低;

色谱柱安装不当,(如在分流/不分流进样口,色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm,探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱,因而导致峰拖尾。)毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也可能所有峰拖尾。

5.另外可能导致峰拖尾的原因

①不分流模式下,延迟时间过长(通常应在0.5~1.0分钟之间)
②进样时注射器中有样品残留
③检测器尾吹气流量不足
④PLOT色谱柱过载
⑤组分共流出
⑥进样技术不佳
⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰,建议换为黑色铷珠

希望大家看到这里,以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向,若不能解决的,便及时与经销商或厂家沟通,配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题,并不一定是色谱柱的原因,遇到峰型异常需要耐心的一一排查,这样才可解决问题。
再来一次你家
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不是不拖尾,还是有拖尾的,升温程序或者流速做优化
安平
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    需要特别考虑一下。

    既然标准品和加标测试中,色谱峰均不发生拖尾。

    那么样品中出现的色谱峰,可能并不是目标组分。 可能是其他组分的保留时间较为接近。

    建议修改色谱条件,或者更换不同色谱柱予以验证。

    建议楼主详细描述一下分析条件和样品的具体情况为好。
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2021/10/13 19:26:58 Last edit by byron1111
Insm_600b225
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原文由 安平(byron1111) 发表:          需要特别考虑一下。          既然标准品和加标测试中,色谱峰均不发生拖尾。          那么样品中出现的色谱峰,可能并不是目标组分。 可能是其他组分的保留时间较为接近。          建议修改色谱条件,或者更换不同色谱柱予以验证。          建议楼主详细描述一下分析条件和样品的具体情况为好。
加标也拖尾,只要加了样品就拖尾
Insm_600b225
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还有就是我换成顶空进样方式,样品溶液及样加标溶液都不拖尾
爱妃是你啊
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你可以调整一下升温程序,来试试,也有可能是样品基质在目标峰附近有干扰,分离一下。
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原文由 爱妃是你啊(Ins_0795fb7d) 发表:你可以调整一下升温程序,来试试,也有可能是样品基质在目标峰附近有干扰,分离一下。
调节了,一直走不出来
zyl3367898
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安平
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详细说说具体分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。


样品溶剂与标品相同么?


可能是样品溶剂或者其他高含量组分的影响,最好具体问题具体分析一下。
安平
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原文由 Insm_600b225(Insm_600b225f) 发表:还有就是我换成顶空进样方式,样品溶液及样加标溶液都不拖尾
是否使用了分子量比较大的溶剂?


可能与溶剂有关