主题:【已应助】能力验证邻苯BBP,DEHP结果偏大原因

浏览 |回复23 电梯直达
study3322
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最近收到一个能力验证透明塑料粒子样,用GB/T22048玩具索氏做的,测DBP,BBP,DEHP三个物质,结果报上去,DBP1400mg/kg满意,BBP2050mg/kg,和DEHP2900mg/kg不满意,我们测得BBP和DEHP偏大很多,大了约600mg/kg左右,标样新买2次,仪器空白,索氏空白都做了,BBP在0.02mg/L,DEHP0.05mg/kg左右,也没什么问题,后来用剩下的样做了6次,依然和报上去的值差不多。真头大,不知道问题在哪?

1.做的过程:称0.2g进行索氏抽提后,定容到25ml,然后在取1ml定容到10ml,进样

我们自己原因分析:

1.污染问题:但是仪器,索氏空白都做了,没问题。

2.标样问题:买了不同源2批还是没改善(结果依然没变小)

3.用四氢呋喃法也做了下,整体结果比报的还略大。

4.标准点做了0.5,1,2,5mg/L4个点

找不到原因正是烦人。有遇到类似情况的板油吗?
推荐答案:m3336169回复于2021/10/14
首先确认标曲配置没有问题,其次仪器的重现行没有问题。最后用SCAN方法确认该物质是否全部为DEHP。遇到过DEHP的干扰149-167-279三个离子比例一样,但是113离子差距巨大
为您推荐
仪采通
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
有没有自己买质控样做或者是加标,测试下结果是否正常
study3322
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
有没有自己买质控样做或者是加标,测试下结果是否正常


质控样申请了,还没买。之前做了空白加标,BBP回收率在102%,DEHP在105%。准备在做一个样品加标看下,主要样品剩的不多了。以前也做过2次这个标准的能力验证,都没问题。不知道这次怎么回事。也想过样品是不是有问题,但是应该没有这种可能。样品是颗粒,用刀片切成1mm小块做的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/10/14 14:42:34 Last edit by wangdajiu
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 study3322(wangdajiu) 发表: 质控样申请了,还没买。之前做了空白加标,BBP回收率在102%,DEHP在105%。准备在做一个样品加标看下,主要样品剩的不多了。以前也做过2次这个标准的能力验证,都没问题。不知道这次怎么回事。也想过样品是不是有问题,但是应该没有这种可能。样品是颗粒,用刀片切成1mm小块做的
有没有和行业里其它单位通通气,问一下他们的前处理方式和大概的测试结果
study3322
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
有没有和行业里其它单位通通气,问一下他们的前处理方式和大概的测试结果
没遇到做这个的,尴尬啊
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
邻苯我们做的比较多,目前塑料中增塑剂样品前出来方法主要有索氏抽提法,溶剂萃取法以及振荡超声波萃取,提取的溶剂主要是二氯甲烷,四氢呋喃等,你的BBP和DEHP偏大,可能原因如下:
1.可能你配置标液BBP和DEHP的容器气密性不好导致溶剂挥发体积减小数据偏大,另一个原因可能是标准工作曲线溶液配制过低,建议在20  /-5℃环境内配制标准工作曲线效果最好,检查配制母液时是否有计算标准物质纯度,比如98.8%纯度配制母液时取0.01g定容到10mL实际浓度为998 mg/L是否错当1000mg/L使用。另外配制母液用天平是否在称量前进行过校准(校准时避免与手接触),校准砝码是否在校准期限内。在稀释过程中是否使用经校准后的容量瓶定容,移液管或者移液枪是否有经过校准,使用移液管时是否有将移液管外壁上的标液擦拭干净,移液管是否有润洗,如若没有擦拭干净或润洗由于重力原因部分标液可能会顺着管壁流入容量瓶使得结果偏离,综合整个不确定分析观察标准物质线性带来的不确定度占比较大,离群实验室可以从标准溶液等入手查找数据偏离原因当然不排除仪器
引入的数据偏离、可以尝试连续走多针标准溶液计算RSD观察仪器稳定性是否正常等。色谱柱的分离能力,用于此次比对样品基体较为复杂,
2.色谱柱的分离度不好,容易导致结果偏高。建议仪器进样前进几针标液以验证仪器的稳定性,其次检查仪器进样口洗针液是否有更换干净溶剂,由于长时间进样洗针液可能会含有目标物质随着进样针尖引入进系统会导致结果偏离。
3.不知道贵司实验室针对BBP和DEHP选择定量离子是怎么样的,是否存在不合理性。
4.看到你的数值很大,应该是稀释后结果吧,面对这种情况,为了保证仪器的状态良好,面对盲样或者标准物质测试时建议可取小样经常规前处理后进样看看数据大概范围,根据数据情况做出相应调整,比如标准溶液范围,称样量。等使得仪器读数尽可能的落在线性范围的中间点左右。(注意:样品量调整时不要低于规定的最小取样量)。
5.如果条件允许,实验室可以购买使用相匹配基体的质量控制样品用做质量控制以排
除样品基体带来的干扰。
omjia
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 study3322(wangdajiu) 发表: 质控样申请了,还没买。之前做了空白加标,BBP回收率在102%,DEHP在105%。准备在做一个样品加标看下,主要样品剩的不多了。以前也做过2次这个标准的能力验证,都没问题。不知道这次怎么回事。也想过样品是不是有问题,但是应该没有这种可能。样品是颗粒,用刀片切成1mm小块做的
之前能力验证的样品还在吗?做一个试试。主要你说的仪器和空白都没有问题,那就很奇怪了。
lijing320323
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
敏好
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
标液配置有没有问题啊?直接买溶液稀释定量
m3336169
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先确认标曲配置没有问题,其次仪器的重现行没有问题。最后用SCAN方法确认该物质是否全部为DEHP。遇到过DEHP的干扰149-167-279三个离子比例一样,但是113离子差距巨大
Insm_9c415242
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵