主题:【第十四届原创】豇豆中啶虫脒、噻虫嗪、灭蝇胺、克百威等代表性农残的提取与检测

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SH104301
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仪信通会员战队发表于:2021/10/14 13:48:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1 背景

豇豆主要生长在热带、亚热带地区。因病害、品种退化等原因,致使产量逐年下降,为提高产量,人们常以喷洒农药进行增产,比较有代表性的有啶虫脒、噻虫嗪、克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺等,这些农药的共性为选择性高、毒性低、低残留,杀虫杀螨效果极好。但若豇豆或环境中长期积累会严重危害人类健康。故此,国家食品安全监督抽查实施细则中规定了豇豆中检测项目和检测标准,并且GB 2763-2019标准对这些农药在豇豆中的最高残留限量制定了严格规定。因样品基质较为复杂,色素沉积严重,干扰较为严重,样品必须经过去色素、去水分等前处理步骤,纳谱分析的SelectCoreTM QuEChERS经实验验证完全满足国家检测标准要求,具有快捷、高效、准确度高、高精密度等优势。

本方法以液相色谱-三重四级杆联用仪为基础,选择反相色谱柱ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8μm),同时完成啶虫脒、噻虫嗪、克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺、多菌灵、哒螨灵共11项的分离测定,分离度满足国际检测要求,并且通过对基质加标进行考核,回收率达到85%-108%,满足标准要求。

2 实验步骤

2.1 样品前处理


    称取样品20 g50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙腈,涡旋1 min,加入SelectCoreTM QuEChERS盐包(6gMgSO4,1.5gNaOAc),涡旋1 min,超声5 min6500 r/ min离心5 min,准确吸取上清液于15 mL SelectCoreTM QuEChERS净化管中,涡旋2 min,静置分层,超声1 min6500 r/min离心5 min,过0.22 μm有机滤膜。

2.2 仪器条件

2.2.1色谱条件


色谱柱:ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8μm)

流动相A0.1%甲酸-5 mM乙酸铵溶液     

流动相B:甲醇

柱温:35

进样量:2 uL

梯度洗脱条件如表1

1 梯度洗脱条件


时间

流速( mL/ min)

A(%)

B(%)

0

0.2

90

10

4

0.2

90

10

15

0.2

5

95

25

0.2

5

95

25.1

0.2

90

10

30

0.2

90

10



2.2.2质谱条件

Ion Source TypeH-ESI

Positive Ion(V):3500

Ion Transfer Tube Temp(℃):300

Vaporizer Temp(℃):275

Sheath Gas(Arb):36

各目标化合物的离子参数如表2

2 各化合物的离子参数

药物名称电离方式保留时间( min母离子(m/z子离子(m/z碰撞能量(V)
灭蝇胺ESI+2.51167108;1258: ;10
多菌灵ESI+8.76192.1132.1;160.120;15
涕灭威亚砜ESI+12.12207.288.8;13215;6
涕灭威ESI+11.7121389;11615;6
涕灭威砜ESI+7.53223.186.1;14815;8
啶虫脒ESI+10.70223.290;12625;20
克百威ESI+12.65222.3132.1;165.120;18
3-羟基克百威ESI+10.55238162.9;220.118;12
噻虫嗪ESI+8.89292.1181.1;211.218;15
哒螨灵ESI+14.85365.1147.1;309.125;10
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐ESI+16.30886.2126.1;158.230;20




2.3 色谱图


    本方法采用采用在空白样品中添加适量浓度,在以上仪器条件下,各目标化合物之间的分离度,经考察发现,各化合物之间的分离度满足国际检测要求。具体谱图见图1



1 豇豆样品中添加浓度为1 ng/ mL11种农药色谱图



3 讨论

      前处理过程中提取和净化色素比较图,见图2和图3:图2为样品净化前的图片,图3为经过净化之后的图片,通过图片比较,我们发现经SelectCoreTM QuEChERS净化管净化之后样品颜色明显得到改善。除此之外,豇豆空白样品中基质干扰严重,经过净化管净化之后,基质干扰明显降低。





        图2样品净化前                          图3样品净化后

4 结果

      本方法中11种农残的加标回收率在85%-108%之间,符合国际标准规定,并且使用ChromCore C18 (100mm*2.1,1.8μm)色谱柱、SelectCoreTM QuEChERS盐包和净化管,提高了分离度,改善了精密度,提升了检测效率。



公司名称:潍坊市产品质量检验所

个人信息:××老师

色谱柱信息:

纳谱分析ChromCore C18 1.8μm, 2.1mm×100mm, 序列号:21113-S01029

纳谱分析SelectCoreTM QuEChERS盐包(6gMgSO4,1.5gNaOAc)

纳谱分析SelectCoreTM QuEChERS净化管
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