主题:【第十四届原创】草甘膦原药及相关剂型的强阴离子高效液相色谱法的应用

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试验背景:

草甘膦是近几年市场常见的一种除草剂,具有高效性、低毒性和使用范围广等特点,是目前国内外主要的除草剂农药品种,但考虑到草甘膦本身的溶解度很低的缺点,生产及登记厂家一般将其制备成盐类,使其在水中具有较好的溶解性和稳定性,但主成分极性较大,常用C18液相色谱柱不能得到较好的峰保留,且峰型拖尾,目前该类化合物以有相关国家标准,采用强阴离子色谱法进行定量定性分析,但国标中涉及的流动相pH1.9,市场上通用的SAX商品色谱柱(pH 2-7.5)在此条件下,基本能满足分离和测试要求,但在此条件下,较容易导致填料塌陷、峰型拖尾、保留时间偏移等现象,针对此类情况,本文采用纳谱产品SAX色谱柱,通过对国标中流动相的改良及pH的调整,对市场上常见的草甘膦剂型进行了定量定性分析。



实验材料及方法

1 试验原理


        称取适量草甘膦标准品及供试物用流动相溶解,以pH值为2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相,使用ChromCore SAX色谱柱和DAD检测器,对供试物中草甘膦进行高效液相色谱分离,外标法定量,然后草甘膦质量分数乘以换算系数计算得出草甘膦铵盐质量分数。



溶液制备

标样溶液的配制:称取草甘膦标准品0.1 g(精确至0.0001 g),置于50 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,超声振荡10 min使标准品溶解,冷却至室温,摇匀备用待测。

样品溶液的配制:称取含草甘膦约0.1 g(精确至0.0001 g)适量农药样品,置于50 mL容量瓶中,用流动相溶解稀释至刻度,在超声波下振荡3 min,摇匀备用。用0.45 μm水系滤膜过滤,待测。



仪器条件

      液相色谱仪  安捷伦1100型 ,含DAD检测器

色谱柱:ChromCore SAX250 mm×4.6 mm×5 μm

流动相:甲醇/缓冲溶液=30/70v/v

缓冲溶液:称取6.8 g(精确至0.0001 g)磷酸二氢钾,用1000 mL去离子水溶解,用磷酸调pH=2.0后,0.45 μm水系滤膜减压抽滤;

流速:1.0 mL/min

柱温:30

检测波长:195 nm

进样体积:10 μL

保留时间:草甘膦约6.49 min




流动相空白谱图





标样色谱图(2000 mg/L



                                                              试样色谱图(2000 mg/L

结论

        本文采用流动相:甲醇/缓冲溶液=30/70v/v),pH2.0的流动相对草甘膦可溶液剂进行了定量分析,该方法比国家标准中pH1.9高,规避了通用性色谱填料的临界使用PH值,在保证峰型的前提下,最大程度了防止了色谱柱的塌陷;通过增加流动相中甲醇的比例,使剂型中其他杂质得到了很好的分离释放,很大程度了改善了国标中低有机流动相比例引起的色谱柱前段填料的富集污染,减少了方法分析时间,提高了分析效率,相对较少了废液的产生。



公司名称:江苏衡谱分析检测技术有限公司

个人信息:熊××老师

色谱柱信息:

纳谱分析ChromCore SAX 5μm, 250mm×4.6mm
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