主题:【已应助】最低检出限

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目前气相色谱仪检测试剂是用的GA/T 842—2019血液酒精含量的检验方法,这个方法测定血液中乙醇的检出限为1 mg/100 mL。测定血液中乙醇的定量限为5 mg/100 mL。
方法最低检出限是指只要按照这个方法做,其检出限就是1mg/100ml的吗?不需要再去专门做一个测定含量是1mg/100ml的试剂?还是说需要自己再做一个测定含量是1mg/100ml的试剂?如果需要自己配一个测定含量是1mg/100ml的试剂,那这个是方法检出限还是仪器检出限?
方法最低检出限是否每次实验要都做一次,还是说实验阴性结果的话,才需要做个最低检出限?亦或是每次定时做标准曲线的时候,做一次最低检出限就可以了?

推荐答案:JOE HUI回复于2021/10/14
方法检出限并不是你按照这个方法做就一定是1mg/100mL,这个是标准方法方法中规定,你需要配置这个浓度去测试,1mg/100mL,是方法检出限,楼主需要区分仪器检出限和方法检出限区别,1.仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度, 这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响, 一般以溶剂空白测定检出限, 因此, 其值总是比方法检出限低。仪器检出限测定方法是用溶剂作为空白, 测定其标准差, 计算出的检出限为绝对检出限, 用于测定仪器的检出限。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
2.方法检出限指在通过某一分析方法全部测定过程后( 包括样品预处理) , 被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数, 特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。测定方法是用试剂空白或低浓度溶液, 测定其标准差, 计算出的检出限为相对检出限, 统称检出限。
方法检出限并不是每次都做,结果为阴性时候可以直接低于这个的,写ND,ND表示小于方法检出限。而楼主给出的定量限是否是定量上限还是定量下限,按照字面意思我理解为定量下限,这个值才是曲线定量分析依据,有实际意义。
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JOE HUI
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方法检出限并不是你按照这个方法做就一定是1mg/100mL,这个是标准方法方法中规定,你需要配置这个浓度去测试,1mg/100mL,是方法检出限,楼主需要区分仪器检出限和方法检出限区别,1.仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度, 这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响, 一般以溶剂空白测定检出限, 因此, 其值总是比方法检出限低。仪器检出限测定方法是用溶剂作为空白, 测定其标准差, 计算出的检出限为绝对检出限, 用于测定仪器的检出限。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
2.方法检出限指在通过某一分析方法全部测定过程后( 包括样品预处理) , 被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数, 特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。测定方法是用试剂空白或低浓度溶液, 测定其标准差, 计算出的检出限为相对检出限, 统称检出限。
方法检出限并不是每次都做,结果为阴性时候可以直接低于这个的,写ND,ND表示小于方法检出限。而楼主给出的定量限是否是定量上限还是定量下限,按照字面意思我理解为定量下限,这个值才是曲线定量分析依据,有实际意义。
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安平
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这个方法的检出限要求很低的,比较容易达到。

一般标准系列的最低浓度为10左右,可以根据这个点的数据的信噪比,计算出检出限和定量限。




分析方法建议完成之后的检出限,只要小于分析方法的检出限要求即可。
xiaogumd11
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做一次最低检出限就可以了,是 要做一次方法检出限。
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:这个方法的检出限要求很低的,比较容易达到。一般标准系列的最低浓度为10左右,可以根据这个点的数据的信噪比,计算出检出限和定量限。分析方法建议完成之后的检出限,只要小于分析方法的检出限要求即可。
分析方法建立完成之后
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目前是用的7个点(10、20、50、80、100、200、300)的数据建立标准曲线,然后按要求3个月内一换一建。

按照大家说的,也就是我要配置一个1mg/100mL浓度的,这个是作为方法检出限(仪器条件不变的情况下,每换一次标准曲线就做一次?);
另外是再测一个仪器检出限,也就是最低检出限。