主题:【已应助】GC-MS面积归一法和热脱附法

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Ins_66e2d6e3
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请问GC-MS热脱附法和面积归一法是不是两个概念上的,热脱附法只是样品进入GC的方法,面积归一法是出峰的方法,用热脱附法是不是也可以用面积归一法出峰图。
推荐答案:小精钢回复于2021/10/15
热脱附法和面积归一法不是一个概念,一个是对于被测物进入GC分析的一种方式,主要用于液体和固体中挥发物质的测定。面积归一法是一种处理峰面积的方式,和外标法、内标法一个意思。用热脱附法不建议用面积归一发处理,除非你能保证样品中所有物质都出峰了,而且面积归一法需要各个组分都出峰,且还要有各个组分的标准品进样,来计算每个物质的校正因子。
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小精钢
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热脱附法和面积归一法不是一个概念,一个是对于被测物进入GC分析的一种方式,主要用于液体和固体中挥发物质的测定。面积归一法是一种处理峰面积的方式,和外标法、内标法一个意思。用热脱附法不建议用面积归一发处理,除非你能保证样品中所有物质都出峰了,而且面积归一法需要各个组分都出峰,且还要有各个组分的标准品进样,来计算每个物质的校正因子。
JOE HUI
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两者概念不一样的,具体可以参考相关资料
1.热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于GC或GC/MS分析。对于气体样品(如空气),一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说,可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品(如聚合物、食品、包装材料等)直接放入热脱附管或更大的容器中。
脱附和样品引入
加热时,挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来,并被情性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时,样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同,捕集阱可能是填充的,也可能不是填充的,而且经常被冷却到低于室温。最后,次级捕集阱被快速加热,同时用载气吹扫,将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分高和分析。
2.把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。当样品中所有组分均能流出色谱柱,—并在检测器上都能产生信号的样品,可用归一化法定量。
各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。气相色谱应用广于高效液相色谱。
归一化法优缺点
优点:简便、准确、当操作条件如进样量、流速等变化时,对结果影响小。
缺点:
① 不能做到都出峰
② 峰间有重叠
③ 难以测出f(校正因子)
适用:
测量产物及副产物都清楚的混合物含量测定
奥普乐
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热脱附进样后,一般采用内标或者外标方法定量分析
安平
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        不建议使用归一法定量。

        样品不能保证样品全部无损失的被解析,况且GCMS采用面积归一法比较困难,难以有合适的校正因子。

        如果有可能,建议采用外标法定量,或者可以考虑内标法。


        热解析是一种进样的手段,归一法是一种定量的方法。二者是完全不同的概念。

        也没有什么直接联系。
bfm00
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不一样,热脱附是选择性吸附的,它不能反应样品的真实情况。