主题:【已应助】多环芳烃进样

浏览 |回复13 电梯直达
Ins_89021de5
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新换的hp-5柱子,做多环芳烃,前面的内标和物质出的都好,程序升温到最后,最后的三个物质没有出峰,是什么原因呀,求助
推荐答案:深蓝回复于2021/10/15
可能是柱子的问题,建议更换一条新的色谱柱。如果没有备用色谱柱,那么现有色谱柱两段截掉一部分再试试。
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仪采通
砂锅粥
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楼主的柱子明显拖尾了,确定是新柱子?有没有老化?
dahua1981
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一般后面的几个峰会重叠,需要优化色谱条件,可以先16种单标走样,然后再走混标,确定是否是重叠。
JOE HUI
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楼主需要详细说下你的分析条件,做多环芳烃,你的分析条件怎么样?比如升温程序 MS端参数设置,您是按照标准方法来的吗?看图片有些标物没分开,柱子除了需要老化几个循环外,也不排除进样系统有问题,比如进样针残留堵塞,进样口脏了,衬管,隔垫,分流平板等,还有质谱端调谐结果怎么样,电压多少等
Ins_89021de5
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原文由砂锅粥(czcht)发表:楼主的柱子明显拖尾了,确定是新柱子?有没有老化?
感谢回复,不是新柱子,有老化过。
Ins_89021de5
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原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主需要详细说下你的分析条件,做多环芳烃,你的分析条件怎么样?比如升温程序 MS端参数设置,您是按照标准方法来的吗?看图片有些标物没分开,柱子除了需要老化几个循环外,也不排除进样系统有问题,比如进样针残留堵塞,进样口脏了,衬管,隔垫,分流平板等,还有质谱端调谐结果怎么样,电压多少等
感谢回复,是的,前面有的标样也没有分开,但是峰都出了,到后面的就是不出峰了,我有两台气质,这台就是后面不出峰,另一台就可以出,所以就想弄明白,后面不出峰到底什么原因呢
JOE HUI
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原文由 Ins_89021de5(Ins_89021de5) 发表:感谢回复,是的,前面有的标样也没有分开,但是峰都出了,到后面的就是不出峰了,我有两台气质,这台就是后面不出峰,另一台就可以出,所以就想弄明白,后面不出峰到底什么原因呢
按照老师意思,两台标曲,分析条件等都是一样,既然一台能出,另一台后面出不了峰,还是新柱子,我的建议还是首先调谐看下该台调谐评估报告如何,其次主要是从进样系统去排查,气质一般问题90%多集中在进样系统.
Ins_89021de5
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原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:
原文由 Ins_89021de5(Ins_89021de5) 发表:感谢回复,是的,前面有的标样也没有分开,但是峰都出了,到后面的就是不出峰了,我有两台气质,这台就是后面不出峰,另一台就可以出,所以就想弄明白,后面不出峰到底什么原因呢
按照老师意思,两台标曲,分析条件等都是一样,既然一台能出,另一台后面出不了峰,还是新柱子,我的建议还是首先调谐看下该台调谐评估报告如何,其次主要是从进样系统去排查,气质一般问题90%多集中在进样系统.
我懂您说的,您看这个图,刚做的,就是到这,后面还有一个内标,三个物质,就没有峰了。不应该是进样系统导致不出的吧
sdlzkw007
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灵敏度有问题,高质量数的离子响应变差了。
m3336169
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衬管的惰性不足也会导致后面三个物质响应降低的。建议维护进样口后再次进样。
深蓝
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可能是柱子的问题,建议更换一条新的色谱柱。如果没有备用色谱柱,那么现有色谱柱两段截掉一部分再试试。