主题:【已应助】有机磷阻燃剂测试结果越来越大?

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Ins_a059f5fa
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测试有机磷阻燃剂时,新配制的标液第一次走出来的结果与其他实验室测试的结果基本一致,标液密封存放两天后再拿出来测试同一产品,结果偏大了10%,后面又做了2次,结果越来越大,请教各位这是什么原因呢?
推荐答案:佳人伴孤灯回复于2021/10/18
有可能衬管活性的问题,看响应值咋样?看可以考虑一下缩小10倍做线性测试一下,磷系物质对进样口要求高,用下去活衬管吧
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仪采通
sdlzkw007
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mingxiaoyan
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按标准要求有机磷阻燃剂工作溶液密闭冷藏保质期是一个月,楼主只有两天就出现这么大的变化,肯定是与储存条件有关
m3336169
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一:请问时怎么储存的?冰箱吗?

二:请问是什么溶剂配置的?有机磷阻燃剂时磷酸酯类的,如果使用甲醇配置,保存不当会发生一些酯交换反应的。
Ins_a059f5fa
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:一:请问时怎么储存的?冰箱吗?二:请问是什么溶剂配置的?有机磷阻燃剂时磷酸酯类的,如果使用甲醇配置,保存不当会发生一些酯交换反应的。
用的甲苯配制,密封好之后冰箱冷藏起来的
通标小菜鸟
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同一个标品多次走结果越来越大的原因有:
1、样品原因,样品存放时间久,甲苯溶剂挥发,导致浓度越来越高,因此测定结果也越来越高。
2、仪器进样口残留,样品浓度可能比较高,造成仪器进样口残留,也会导致越走越高。
3、仪器重复性差,仪器状态不好,当天走的比较好,隔天或者时间久了仪器稳定性差,造成结果偏大。
4、仪器状态不稳定导致校准曲线失效,楼主每次排样的时候需要走曲线校核点或者质控样,如果质控样误差在范围内就说明是样品问题,如果质控样都不在范围内,那仪器需要维护然后再重新走校准曲线进行校准
佳人伴孤灯
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有可能衬管活性的问题,看响应值咋样?看可以考虑一下缩小10倍做线性测试一下,磷系物质对进样口要求高,用下去活衬管吧
深蓝
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两方面原因,第一,标液保存不当,浓度偏差。第二,仪器稳定性差。
安平
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      这个时候,再次新配置一个标准品,峰面积是否就恢复正常了呢?

      溶液体积是否正常?

      具体使用什么方式密封的呢?
十八湾
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具体是什么阻燃剂,TCEP,TDCPP,TCPP?

后面重新测试,是不是标液和样品又同时测试还是仅仅测试标样?

如果是密封保存,个人觉得标液出问题的可能性小,仪器响应波动可能大。
Ins_a059f5fa
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衬管惰性化之后数据好多了,应该是衬管的问题