主题:【悬赏帖】液相小白求助

浏览 |回复8 电梯直达
初心如旧丶
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悬赏金额:已退还积分 状态: 未解决
小弟在做黄芪甲苷,但是现在进样    标准溶液不出峰了,只有两分多的时候有个峰(峰面积40多万),后面基本都是些小杂峰,
黄芪甲苷峰又宽又缓,峰面积只有几百,进了几十针了,还是不行,不知道是哪里出问题了,流动相和标准溶液我都重新配了,还是不出,是仪器还是柱子坏了吗,求大佬解答。(仪器条件,老式的岛津lc10at手动进样,乙腈-水32:68,蒸发光检测器(通微的二手)。
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mingxiaoyan
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首先怀疑柱子柱效太低了,可以换个柱子试试
安平
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      楼主详细说说具体的分析条件为好。

      有图为好



      如果不连接色谱柱,进样出峰正常么
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原文由 安平(byron1111) 发表:            楼主详细说说具体的分析条件为好。              有图为好              如果不连接色谱柱,进样出峰正常么
谢谢,大佬答疑,我后面把分析时长延到40分钟,结果在33分钟左右出了一个峰(面积大,应该是样品峰吧)。可是我之前做的都是十几分钟出峰啊,是不是柱子坏了啊。这个柱子挺新的,2020.12月买的,2021基本没用过,9月份才开始用。难道是我把柱子洗坏了吗?不至于吧。。。。。。出峰时间推迟是怎么回事呢?,求大佬解答。
初心如旧丶
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:首先怀疑柱子柱效太低了,可以换个柱子试试
谢谢,大佬答疑,我后面把分析时长延到40分钟,结果在33分钟左右出了一个峰(面积大,应该是样品峰吧)。可是我之前做的都是十几分钟出峰啊,是不是柱子坏了啊。这个柱子挺新的,2020.12月买的,2021基本没用过,9月份才开始用。难道是我把柱子洗坏了吗?不至于吧。。。。。。出峰时间推迟是怎么回事呢?,求大佬解答。
安平
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      建议首先检查确认一下流速是否正常。

      然后考察和测试一下梯度是否准确。

      多进样几次,确认一下保留时间是否重现。可以修改流动相组成或者梯度,缩短保留时间。

      如果硬件均正常,而保留时间随着不断的使用,会逐渐延长。可能样品不良或者流动相不良。
jiachengqing
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smart123
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建议:参考应用文献,变梯度洗脱,苷类的化合物波长对不对?
dong3626
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我觉得你要看下你的蒸发光检测器是否有问题。
有些时候突然不出峰,很可能是蒸发光检测器出问题了,比如说污染了,比较脏等等情况。
建议和工程师联系下,具体的清洁方式,对其进行清洁下,或者是其他的配件故障