主题:【已应助】GB5009.157有机酸测定若干问题

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1.DL苹果酸跑出来两个峰,第二个峰和富马酸重叠,有什么解决的办法?
2.回收率不高,前处理有什么注意事项吗?
推荐答案:dahua1981回复于2021/10/20
1.DL苹果酸跑出来两个峰,第二个峰和富马酸重叠,有什么解决的办法?
改变色谱条件,一定要把富马酸与苹果酸第二个峰分开,否则无法定量。
可以试试这个条件
色谱条件:反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm?250mm, 5um, pH范围: 2~10;
流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;
检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20ul柱温: 35℃;
2.回收率不高,前处理有什么注意事项吗?
①本方法所用试剂均为分析纯,试验用水为重蒸馏水或等同纯度的水,经O.45μm滤膜真空抽滤。

②样品溶液测定时,每进三次试样,就应该进行一次标准溶液校正,并重新计算校正系数,以保证测定结果。

③提取样品中的有机酸应该用80%乙醇作提取剂,可使有机酸提取完全,还可避免样品中的蛋白质溶出影响色谱柱的使用寿命。
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dahua1981
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1.DL苹果酸跑出来两个峰,第二个峰和富马酸重叠,有什么解决的办法?
改变色谱条件,一定要把富马酸与苹果酸第二个峰分开,否则无法定量。
可以试试这个条件
色谱条件:反相C18柱CAPCellPAK C18MG 4. 6mm?250mm, 5um, pH范围: 2~10;
流动相: 0. 1%H3PO4的去离子水和乙腈(V/V)98∶2;
检测器波长: 210nm;流速: 1mL/min;进样量: 20ul柱温: 35℃;
2.回收率不高,前处理有什么注意事项吗?
①本方法所用试剂均为分析纯,试验用水为重蒸馏水或等同纯度的水,经O.45μm滤膜真空抽滤。

②样品溶液测定时,每进三次试样,就应该进行一次标准溶液校正,并重新计算校正系数,以保证测定结果。

③提取样品中的有机酸应该用80%乙醇作提取剂,可使有机酸提取完全,还可避免样品中的蛋白质溶出影响色谱柱的使用寿命。