紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第十四届原创】乙二醇中醛含量的测定

浏览 |回复0 电梯直达
创造美好
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为v3061234原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

乙二醇中醛含量的测定

宁左赟   

宁波富德能源有限公司 浙江省宁波市 315200



摘要:乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该阳离子的最大吸收波长是620nm,故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度,通过计算机的数据处理系统得出相应数据,最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高,相对误差小,精密度高。而且所用试剂均无毒性,在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。

关键词:乙二醇;脂肪族醛; FeCl3; MBTH

乙二醇用途很广泛,主要用于制聚酯涤纶,聚酯树脂吸湿剂增塑剂,表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂,同时,也可以与水一样用作冷凝剂。

我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低(含量为痕量),因此宜采用仪器分析法(分光光度法)。此法测量的相对误差小,准确度高,重现性好,精密度高。适用于痕量组分的分析测定。

1 实验部分

1.1适用范围

本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定,测定范围是0.000001%-0.005%(质量分数)。

1.2方法原理

在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该络合物在620nm处有最大吸收波长,因此在620nm下测定该络合物的吸光度,通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据,最后通过计算求得脂肪族醛的含量。

1.3试剂材料

1.3.1  氧化剂溶液(1%氯化铁+5%氨基磺酸)

1.3.2  0.3%MBTH水溶液

1.4仪器设备

1.4.1  巴式吸管

1.4.2  分析天平,最小分度值0.0001g

1.4.3  50ml容量瓶

1.4.4  5ml吸量管

1.4.5  1cm比色皿

1.4.6  Perkminer Lambda25分光光度计

1.5 溶液配制

1.5.1  MBTH溶液的配制

称取0.40gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中,可以使用玻璃棒搅拌(加速溶解),然后移入100ml容量瓶中,并用水稀释到刻度。溶液应呈无色,若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中,置于暗冷处,每天新鲜配制。

1.5.2 氧化剂溶液

氧化剂溶液(1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸)这样配制:分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中,并稀释到100ml。

1.5.3 甲醛(36%的水溶液)使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。

1.5.4 甲醛标准溶液

用微量注射器取50ul的甲醛,在天平上用减量法称取质量(精确到0.1mg),置于50ml容量瓶中(瓶中先放置约40ml水,然后用水稀释到刻度,摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml(按式3-3进行计算)。该溶液于临用前配制)。

   1.6分析步骤



在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液,再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml,摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液,充分摇匀,室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液,充分摇匀,室温反应20min。最后定容摇匀,以水作为参比液,使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。

以甲醛的含量(ug)为横坐标,以相应的吸光度做纵坐标,绘制工作曲线。

注:操作场所应避免阳光直射,试剂空白的吸光度应小于0.070,若超过0.070,应该清洗玻璃器皿,重新进行标定。

用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样,称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内,称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水,再加入5mlMBTH水溶液,等待30min。30min后,继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液,继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。

1.7结果计算

在工作曲线方程上,根据净吸光度值计算醛的质量(ug),然后按照下式计算试样中醛的含量:




W=(m1/m2)x10?-6

W 试样中的醛的质量分数,ug/g

m1 从曲线上查得的醛的质量,ug

m2 试样的质量,g

1. 8 样品分析与数据处理

对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据:

试样质量(g)标准曲线上醛的质量(ug)试样中醛的含量(ug/g)
0.86951.10481.3
0.86481.10731.3


    2结果与讨论

1.分析注意事项

1.1  称量要准确,因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。

1.1.1要使称量准确,必须保证天平的正常工作。天平是一种高精密度的仪器,必须将其安装在没有震动的仪器室;天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体;天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度,湿度宜控制在45%-60%,有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时,应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后,必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时,应首先让天平通电一段时间,以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用,应该每隔一段时间通一次电,以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶,以保证天平称量室的干燥。

1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时,首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上,更不能将乙二醇试样洒在天平内。

1.2  MBTH要现配现用,因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。

1.3  显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度,从而影响实验结果。

1.4  络合时间要把握好,因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速,并且生成的络合物也很稳定,因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。

    2.分光光度计相关注意点

    2.1如灯泡(钨灯)发黑,亮度减弱或不稳定,应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡,避免油污玷污。若不小心接触,应该戴上手套,并用无水乙醇擦拭。

    2.2单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面,增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂,防止色散原件的受潮生霉。

    2.3吸收池使用时要注意以下几点:

    2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面,不能拿住光学面。

    2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿,在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。

    2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面,只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样,应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。

    2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。

    2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。

    2.5仪器经过搬动和运输以后,会导致波长精度、吸光度精度受到影响,因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教,调教正常以后才能投入使用。

      3.重复性测量

在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析,得到如下结果。

试样质量(g)曲线上醛的质量(ug)试样中醛的含量(ug/g)
0.86251.14951.3
0.84531.12581.3
0.84251.11451.3
0.85621.11101.3
0.86321.15341.3


分析上表得知:醛的平均值是1.3ug/g,标准偏差为零。

3结论

从以上的分析得知,运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂,在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。

参考文献

1.《化验员读本》仪器分析第四版

2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法》

3.《化工分析技师培训教程(基础知识分册)》

4.《化验员实用手册》第三版

 
为您推荐