主题:【第十四届原创】干货分享-VOCs仪器运行条件优化前后之对比

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菜鸟分析队发表于:2021/10/22 09:01:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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干货分享-VOCs仪器运行条件优化前后之对比

通标小菜鸟



对于一个环境类检测实验室来说,通过提高样品分析效率来达到增加产能的目的是一个重要的方式。在现如今恶性竞争的市场中,很多项目的价格被压的越来越低,就拿GB36600中土壤45项来说,市场指导价大概在千元左右,然而实际上很多检测公司的报价远远低于市场价格,甚至有公司报出三百多元的价格,可想而知这么低的价格这些单位处理样品的质量有多高,这种以本伤人损人不利己的行为时有发生。

为了提高样品分析效率,并且降低生产成本,近期实验室开展部分分析项目的“瘦身”动,所谓“瘦身”动,其本质内容就是精简前处理流程以及缩短样品仪器分析时间。而我负责的项目是挥发性有机物的一些测定,由于挥发性有机物的前处理流程比较简单,也没法再精简多少,因而就把精简工作重点放在了缩短仪器分析时间上。从其它单位了解到,他们的样品分析时间都设置的比较短,因而样品通量比我们大。不过由于使用的仪器设备不同,他们的条件未必适合我们,因此就需要我结合实际样品分析情况为其“量身定制”一套程序。

在这里先说一下实验室的主要仪器设备,平常用来做水土挥发性有机物的设备为一台吹扫捕集样品浓缩仪(美国OI Analytical Eclipse 4760/4100),一台气相色谱/质谱仪安捷伦7890B-5977B毛细管色谱柱:安捷伦DB-62460m×250μm×1.4μm此次就是要在使用这套设备的基础上为HJ605-2011这个方法进行“瘦身”,该方法包含65种目标化合物,加上3种内标物,3种替代物以及另外添加的物质MTBE,总计72种化合物。

“瘦身”前的仪器条件为:

a)气相色谱参考条件: 安捷伦DB-62460m×250μm×1.4μm程序升温:40℃2min→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃4min进样口温度:230℃柱(氦气)流量:1.0 ml/min

b)吹扫捕集条件吹扫温度:40℃吹扫时间:11min预脱附温度:180℃脱附温度:190℃烘烤温度:210℃烘烤时间:10min



        在图中可以看出条件优化前吹扫和气质的整个程序运行情况,原先的程序升温时间为31min,加上设置的2min溶剂延迟时间,从进样运行开始到结束总共需要33min而吹扫与GC叠加运行时间为12min,在第二针PT进样后12min后,第一针进样GC还在运行中,而PT其实已经等待就绪,就等GC运行完第一针后降温就绪。因而在整个过程中有一段时间PT等待GC就绪7.5min是冗余掉的。原先之所以设置为33min的程序是为了获得更好的分离度,整个谱图上看上去有更多的峰分离开,而吹扫程序是厂家提供的默认最佳条件,因此就没有做什么改动。

而现如今考虑到成本的降低以及样品量的增加,需要对原先的条件进行适当更改优化,故结合对原程序运行的观察对原条件做出如下改动。

“瘦身”的仪器条件为:

a)气相色谱参考条件:色 安捷伦DB-62460m×250μm×1.4μm程序升温:40℃2min15℃/min→190℃→8℃/min→250℃2min进样口温度:230℃柱(氦气)流量:1.2 ml/min

b)吹扫捕集条件:吹扫温度:40℃;吹扫时间:11min;预脱附温度:180℃;脱附温度:190℃;烘烤温度:210℃;烘烤时间:8min



PT方面,为保证吹扫效率和解吸效率相应时间未更改,对烘烤时间进行了改动,将原来的捕集肼老化时间由10min缩短至8min,缩短了2min。将原先的色谱柱流速提高了0.2 ml/min,还有将升温程序由原先的33min缩短至21.5min,这里的变动比较大。优化前的条件中,有一段时间PT等待GC就绪7.5min是冗余掉的,而优化后的条件下这种情况反过来了,在GC走完第一针并且降温恢复到就绪后,PT那边还未准备好,还拖了一段2.5min左右的小尾巴,这样一对比就显得GC运行程序反而设短了,但是考虑了一下并未对其修改,就当是GCMS在就绪后稳定2.5min时间再进下一针样品。



我将两种不同程序走出来的图谱进行了叠图比较,很明显优化后的程序虽然缩短了时间,但是化合物出峰靠的更紧密了,牺牲了部分化合物的分离度,部分原先可以分离开的目标物现在是共流出了,好在这是气质,通过离子碎片的区别也能准确对化合物进行定性定量。

        通过查看进样时间发现,原先的两针进样间隔时间为37.5min,相当于一个样品走的运行程序需要这么久,优化过后的两针样品进样时间间隔为27.5min,所以优化过后一个样品总的运行时间相比较之前节省了10min虽然这个时间不是最短的,但对于这套设备来说,已经算是比较合理的时间了,PTGC基本上都在同时运行,没有因为哪一方的等待而浪费时间。对于多组分化合物来说,缩短走样时间势必会牺牲掉分离度,因此不能一味的去追求快速度,而要在两者之间进行权衡,找到相对比较合理的条件。
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文章写的不错,楼主观察的很仔细,感谢分享
langyabeilei
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呵呵,如此“瘦身”之计可谓善之善者也,数据服务于管理,管理需要数据支撑,数据无真假好坏之分,有可用不可用之别罢了,别把数据仅仅当做一个数据而已哦!
zyl3367898
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楼主是个善于思考的人,把时间缩减10分钟,这样成批量样品就节省不少时间。
zyl3367898
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如果重合的话,你做模板计算的时候会不会有问题?
通标小菜鸟
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:文章写的不错,楼主观察的很仔细,感谢分享
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主是个善于思考的人,把时间缩减10分钟,这样成批量样品就节省不少时间。
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通标小菜鸟
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果重合的话,你做模板计算的时候会不会有问题?
试过了,没有问题
memory光阴
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wazcq
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时间短了 共流出多了,气质虽可以通过碎片但这个不是万能的,voc分子量小,碎片重复的可能性还是挺大的,样品做起来离子比率不对的机会会大大增加!