主题:【已应助】气相色谱样品出峰前基线上抬,出峰后下降

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m3164678
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安捷伦气相色谱仪,样品是三甲基硅基咪唑,柱子是DB-5,30m*0.32mm,0.5μm,进样口260,检测器280,柱温95保持6分钟,5℃/min至170℃,再10℃/min至280℃,保持5min。前面那个峰是六甲基二硅氧烷,出峰前基线会上升一段,导致出在坡上,试了很多升温程序都解决不了。有没有大佬帮忙看一下是什么问题呀。
推荐答案:yifan1117回复于2021/10/26
老化柱子试试
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
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仪采通
砂锅粥
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单纯进溶剂会不会这样?
可以考虑老化一下柱子、更换进样垫和衬管、加快进样速度看看。
yifan1117
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安平
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未必需要解决这个问题。。。基线变化幅度低 并不会影响定量。


首先运行一下系统的程序升温空白,观察基线在此时刻的变化是否相近。

如果是,那么问题来自程序升温,一般情况下都是正常的,无需处理。

如果不是,应该与样品有关,目标物质与色谱柱固定相化学性质接近,可能会有干扰。


zyl3367898
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把柱子初温降到60或70。保留两分钟,然后再升温。
xiao-jin
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这个出峰情况是,原来出峰正常是才出现的还是新做样品出现的?基线位置抬高会对峰面积计算造成影响,如果每次都一样可以通过峰面积计算方式来进行修正。关键这个峰是溶剂中还是样品中,楼主应该通过实验来确定。个人建议
xdy0324
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原文由 安平(byron1111) 发表:
未必需要解决这个问题。。。基线变化幅度低 并不会影响定量。

首先运行一下系统的程序升温空白,观察基线在此时刻的变化是否相近。

如果是,那么问题来自程序升温,一般情况下都是正常的,无需处理。

如果不是,应该与样品有关,目标物质与色谱柱固定相化学性质接近,可能会有干扰。

  系统的程序升温空白试过了,基线是正常的,应该是与样品有关
zyl3367898
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如果溶剂和标液出风是正常的,那么就应该是样品有问题。
深蓝
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色谱峰、基线问题,优先考虑柱子的问题
dadgoh
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原文由 xdy0324(m3164678) 发表:    系统的程序升温空白试过了,基线是正常的,应该是与样品有关
有低沸点干扰物,可换柱子试试。
zyl3367898
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