主题:【第十四届原创】试制内置式微型甲烷转化器用于一氧化碳和二氧化碳的测定

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xx_dxd_xx
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目前做二氧化碳还原非常热门,相关的色谱检测需求与日俱增。

要测定一氧化碳和二氧化碳不能直接使用FID,因为这两种物质在FID上几乎没有响应信号。只有通过镍催化剂高温还原为甲烷后才有足够强度的FID信号,所以一般要另外加配甲烷转化炉。

传统的甲烷转化炉体积较大,并且造成色谱峰的延迟和展宽,效果并不理想,并且通常不能适用于毛细管柱。据报道,国外已经有微型化的甲烷转化装置,可内置于FID内部,不需要额外的转化炉,且死体积非常小,这对提高柱效是非常有利的,特别是适用于毛细管柱的情况。

最近有相关的测定需求,于是决定自制一个这种微型化的甲烷转化装置。

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1、镍催化剂制备

以上试101担体负载10%金属镍:10.6g四水合乙酸镍加约100mL乙醇加热溶解,然后加入25g担体(上试101,筛分0.20~0.25粒径),加热至微沸并充分摇匀。移到红外灯下继续烘烤至完全干燥。烘烤过程中轻轻震荡和翻动,防止结块,最后得到松散颗粒。颗粒在120度进一步烘干3小时,然后移入高温炉(马弗炉或管式炉),420度空气气氛下灼烧24小时。

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2、转化器装填

转化装置如下图,类似于尾吹接头,可插入FID并用螺母固定至FID入口。催化剂床层长30mm,直径3mm,两端用不锈钢丝网固定。侧口输入还原用的氢气。



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3、使用条件

将转化装置安入FID,保证催化剂床层区域全部插入FID加热区,并在FID入口与柱箱过渡处做适当保温,如下图。



接入色谱柱和氢气气路。使用2mm内径填充柱时,柱流量10mL/min;使用PLOT-Q毛细管柱(0.53mm)时柱流量3mL/min。还原氢气流量20~25mL/min。FID设置氢气流量20mL/min、氮气流量30mL/min。

先通氢气,并将FID升温至350~380度,使催化剂还原活化。活化约3~5小时后点火,待基线稳定后可以使用。

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4、转化效果

分别接2mm填充柱(Hayesep-D)和0.53mm毛细管柱(PLOT-Q),进空气-一氧化碳-二氧化碳混合气,色谱图如下。所得峰型尖锐不拖尾,说明转化效果较好。





评价转化炉的转化效率,应该用同等摩尔浓度的一氧化碳、甲烷混合标气进样测定,计算一氧化碳与甲烷的峰面积比。若一氧化碳能完全还原,则面积比应接近100%。限于目前没有合适的混合标气,故自行用空气与一氧化碳混合,制得一氧化碳摩尔分数约为100ppm的混合气,同时由于空气中甲烷浓度约为2ppm,从而可对还原效率进行估算。虽然这种估算不太准确,但实验结果初步证明,FID设置温度360度时,一氧化碳转化效率可接近90%,说明转化率较高。
该帖子作者被版主 zyl336789820积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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主要还是温度,如果FID温度不够360℃,转化后的出峰容易出现问题
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱接头有焊接的痕迹,是焊过了吗?
是焊接的,跟很多仪器的尾吹接头有点类似
小不董
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可以申请个专利,FID改造使用,催化剂需要定期更换吗?
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
可以申请个专利,FID改造使用,催化剂需要定期更换吗?
国外其实早就有了,专利不考虑,只希望更多人知道新技术
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2021/11/27 17:24:34 Last edit by xx_dxd_xx
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