主题:【已应助】关于GCMS用柱子问题

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cadicy
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1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子?用0.32的行不?
2.MS应该选什么样的柱子?安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的,那其他牌子的如何区别呢?关键是看什么参数?低流失么?
推荐答案:砂锅粥回复于2021/10/27
1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子?用0.32的行不?

内径不同。也就是0.32的柱比0.25的要粗一些,相同条件下,载量大一些。0.25mm的换成0.32的一般没什么问题。

2.MS应该选什么样的柱子?安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的,那其他牌子的如何区别呢?关键是看什么参数?低流失么?

MS可以用各种柱子,带MS和不带MS都能用,但带MS相对流失低一些,更适合质谱低含量分析。牌子这个都可以的。

柱子的选择建议按标准要求选择,如果没有参考标准的话可以参考一些文献,再没有的话可以寄个样品给厂家测试,再不行的话就买个0.25mm内径-5MS的柱子吧,这种柱子是最常用的,适用大多数分析要求。
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砂锅粥
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1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子?用0.32的行不?

内径不同。也就是0.32的柱比0.25的要粗一些,相同条件下,载量大一些。0.25mm的换成0.32的一般没什么问题。

2.MS应该选什么样的柱子?安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的,那其他牌子的如何区别呢?关键是看什么参数?低流失么?

MS可以用各种柱子,带MS和不带MS都能用,但带MS相对流失低一些,更适合质谱低含量分析。牌子这个都可以的。

柱子的选择建议按标准要求选择,如果没有参考标准的话可以参考一些文献,再没有的话可以寄个样品给厂家测试,再不行的话就买个0.25mm内径-5MS的柱子吧,这种柱子是最常用的,适用大多数分析要求。
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2021/10/27 16:12:55 Last edit by czcht
JOE HUI
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1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子?用0.32的行不?
可以使用0.32mm内径的柱子,比如做香原料含量分析的HP-Innowax的色谱柱,就有0.25mm内径的柱子和0.32mm内径的柱子,之前版友有讨论过《不同GCMS使用不同内径柱子的响应值强度变化》https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870585
2.MS应该选什么样的柱子?安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的,那其他牌子的如何区别呢?关键是看什么参数?低流失么?
MS选柱子要根据测试项目,标准方法等里面推荐柱子去合理选择,比如做邻苯二甲酸酯,气质使用普遍选择DB-5MS或者HP-5MS,对于MS结尾的柱子主要是低流失,分离度差异,峰型等问题,大部分物质都是用弱极性做的,只有一些极性较强的物质是用强极性柱子。 还有一些项目专用柱等。
cadicy
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.为什么普遍用的是0.25mm内径的柱子?用0.32的行不?可以使用0.32mm内径的柱子,比如做香原料含量分析的HP-Innowax的色谱柱,就有0.25mm内径的柱子和0.32mm内径的柱子,之前版友有讨论过《不同GCMS使用不同内径柱子的响应值强度变化》https://bbs.instrument.com.cn/topic/78705852.MS应该选什么样的柱子?安捷伦的柱子好像有MS结尾都是给MS用的,那其他牌子的如何区别呢?关键是看什么参数?低流失么? MS选柱子要根据测试项目,标准方法等里面推荐柱子去合理选择,比如做邻苯二甲酸酯,气质使用普遍选择DB-5MS或者HP-5MS,对于MS结尾的柱子主要是低流失,分离度差异,峰型等问题,大部分物质都是用弱极性做的,只有一些极性较强的物质是用强极性柱子。 还有一些项目专用柱等。
我这个实验要求用极性柱,现在手里有几个柱子,但不知道能否在MS上用,想知道如何判断。是不是只要是交联键合的柱子就可以在MS上用?
JOE HUI
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:我这个实验要求用极性柱,现在手里有几个柱子,但不知道能否在MS上用,想知道如何判断。是不是只要是交联键合的柱子就可以在MS上用?
交联的极性柱子进少量水样还是可以的,但GCMS不能进水样。不住道楼主具体什么样品类型,可以参考一些资料了解下样品大致情况,这类样品最好除去水或用溶剂,再进GCMS分析。
雾非雾
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由于气质的质谱部分检测系统是要抽真空的,所以个人认为如果不是做什么特殊的检测(必须要用0.32mm的才行)要求,一般用0.25mm的毛细管柱就可以满足要求,这样也容易保持真空系统的稳定,因为用0.32mm的柱子,流量加大,对于真空系统来说也会产生各种影响。在气相上反而是0.32mm的用的比较多。

气质的质谱系统对于杂质的干扰比较敏感,所以要尽可能保持系统的干净程度,这样也比较容易保持系统的稳定性,所以在气质上都是要用高温低流失的MS柱,以免柱内涂层物对分析产生明显的干扰。其它品牌的MS柱也是可以用的,安捷伦的MS柱质量和稳定性都是比较好的。
wazcq
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还有气质配的密封垫默认是0.25mm的 就习惯用0.25mm柱子了
cadicy
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如何判断是不是低流失呢?
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2021/10/27 23:41:53 Last edit by cadicy
cadicy
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
由于气质的质谱部分检测系统是要抽真空的,所以个人认为如果不是做什么特殊的检测(必须要用0.32mm的才行)要求,一般用0.25mm的毛细管柱就可以满足要求,这样也容易保持真空系统的稳定,因为用0.32mm的柱子,流量加大,对于真空系统来说也会产生各种影响。在气相上反而是0.32mm的用的比较多。

气质的质谱系统对于杂质的干扰比较敏感,所以要尽可能保持系统的干净程度,这样也比较容易保持系统的稳定性,所以在气质上都是要用高温低流失的MS柱,以免柱内涂层物对分析产生明显的干扰。其它品牌的MS柱也是可以用的,安捷伦的MS柱质量和稳定性都是比较好的。
如何判断是不是低流失柱子呢?主要是判断非安捷伦的
xx_dxd_xx
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0.32的柱子可以用的,我用了好多次,不会有问题。0.32柱的流量通常是2~3,对真空泵的要求较高。我现在用的250L的涡轮泵,真空度足够。如果是75L涡轮泵或者老式的扩散泵,抽速跟不上,真空度就会不够,所以老仪器一般不用0.32柱。
xx_dxd_xx
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质谱用的柱子关键有两条,一是流失低,二是惰性高。普通柱子也能在质谱上用,但是为了保证流失不严重,使用温度必须降低。比如一般DB-wax柱240度使用没问题,用在质谱上最好把上限再降低10~20度。而质谱专用的VF-wax柱流失小很多,250度使用,流失比一般DB-wax在240度的流失还要低。流失一般是接在FID上面看基线漂移多少pA,通常质谱使用的上限温度下,漂移不能超过10pA,小于5pA时效果比较好,信噪比不会受大的影响。惰性问题与不同待测物有关,最常见的是做有机磷农药,惰性不好的会使目标物吸附和分解,表现为信号低和拖尾。各个厂家的质谱柱或者低流失柱都会明确标出来的,通常是后面跟ms标志或者plus标志。关于质谱柱与普通柱的差异,可以翻我以前的帖子,有详细比较过。