主题:【已应助】气相色谱手动进样重复性

浏览 |回复19 电梯直达
小鱼干
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  用气相手动进样测试盲样,每一针的结果都不相同,差距很大,有几个相近,再进几针又变了,都有成倍数的结果。
  换成气质手动进样,偏差很小,结果相近
  同样的手法在气质和气相上达不到相同的效果吗?气相换了新的色谱柱还是偏差很大
  请问大家气相偏差大有哪些原因?
推荐答案:xx_dxd_xx回复于2021/10/27
除了操作问题以外,第一检查漏气问题,第二检查衬管玻璃棉。既然你气质手动进样没问题,那很可能就是气相的进样口漏气或者衬管玻璃棉没装好
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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仪采通
通标小菜鸟
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不知道楼主气相上是否有自动进样塔?如果有的话可以自动进样连续几针看一下重复性,如果没有的话手动进样重复性差主要考虑进样手法,气相进样口状态以及仪器稳定性这三个方面。进样手法的话楼主应该有把握,因为气质做下来还行,那么就主要考虑气相进样口状态,比如隔垫扎次数多了漏气,又或者气相进样口衬管有吸附等等,还有考虑气相稳定性差,那就需要多气相进行全面维护后再次手动进样尝试
歌名
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手动进样测试结果不稳定第一因素肯定考虑进样量误差和操作手法,进样针手动取样量,进样针进针时间,推杆速度都有影响,其次就考虑进样口和检测器,如果样品易被吸附,那么很容出现每次测定结果不稳定情况,检测器不稳定也一样
小鱼干
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:不知道楼主气相上是否有自动进样塔?如果有的话可以自动进样连续几针看一下重复性,如果没有的话手动进样重复性差主要考虑进样手法,气相进样口状态以及仪器稳定性这三个方面。进样手法的话楼主应该有把握,因为气质做下来还行,那么就主要考虑气相进样口状态,比如隔垫扎次数多了漏气,又或者气相进样口衬管有吸附等等,还有考虑气相稳定性差,那就需要多气相进行全面维护后再次手动进样尝试
没有自动进样,之前自己填充的衬管,不知道是否与这个有关
小鱼干
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:手动进样测试结果不稳定第一因素肯定考虑进样量误差和操作手法,进样针手动取样量,进样针进针时间,推杆速度都有影响,其次就考虑进样口和检测器,如果样品易被吸附,那么很容出现每次测定结果不稳定情况,检测器不稳定也一样
怎么检查检测器稳不稳定
通标小菜鸟
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原文由 小鱼干(Insm_1e656fdf) 发表:没有自动进样,之前自己填充的衬管,不知道是否与这个有关
自己填充衬管的话玻璃棉填充的位置,紧实度以及是否脱活都会对测定造成影响,比如使用未脱活的衬管及玻璃棉容易造成目标物吸附。还有手动进样时扎针深度的不同也会影响重复性
zyl3367898
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  你把气质上的衬管换到气相上再手动进样,它的差别应该不大。 还是衬管的问题。
matel_slug
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xx_dxd_xx
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除了操作问题以外,第一检查漏气问题,第二检查衬管玻璃棉。既然你气质手动进样没问题,那很可能就是气相的进样口漏气或者衬管玻璃棉没装好
Insp_c83a3a81
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安平
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        如果同一个实验员,分别在GCMS和GC进样,重复性差异较大的话。

        那么可以排除实验员手法的问题。


        一般需要考虑是否GC的进样口泄漏、色谱柱安装不良、检测器泄漏、样品不良等问题。