主题:【第十四届原创】当归药材的测定注意事项

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当归药材的测定注意事项



小记:做当归实验发现挥发油含量较低,加入1mL二甲苯时,油滴还是进入水中,最后找到解决办法

1材料

当归药材(送检样);二甲苯(分析纯),蒸馏水。

2 仪器与设备

挥发油装置

3 实验方法

    由于当归挥发油密度大于1.0 ,参照中国药典四部通则2204挥发油测定方法乙法测定。

    取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后将当归药材粉碎,过二号筛取供试品50 g,称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量(%)。

4 小结

1)由于当归挥发油含量较低,密度大,加入1mL二甲苯油滴直接沉到水中,没有迅速溶解到二甲苯溶剂中,我们选用一根细丝插入水溶液中将其顺上来,但是由于当归挥发油密度大不能完成。

2)将二甲苯的量加大到1.5mL2.0mL进行实验,发现2.0mL二甲苯油滴不在进入水中。建议大家在做当归药材和饮片中如果出现油滴下沉,可以加入2mL二甲苯。

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