主题:【悬赏帖】国标22286兽药残留前处理方法问题,前辈多指点

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请教各前辈用22286前处理有什么地方需要注意的吗?或这个标准前处理哪里需要有所改进的地方。还有一个问题是为什么前处理提取液用乙酸钠溶液,而不用乙酸氨,后者不是对质谱更友好吗?第二个问题是过离子固相小柱,目标物应该是离子状态,乙酸钠溶液应该是碱性,那目标物不就以分子形式存在了吗?望各位专家、前辈们指点迷津。万分感谢
推荐答案:歌名回复于2021/10/29
前处理改进的话可以参考一份今年发布的农残标准前处理方法(不好意思,标准名称忘记了,换电脑了也不好找),预计这些标准后续会往那边靠,大致过程就是制样-称样-添加搅拌子、净化柱填料、提取试剂、等其他-涡旋振荡-离心-过滤上机分析。
乙酸钠,乙酸铵在这里的作用一样的,不是看什么盐,主要看这个乙酸根,能跟目标物发生强酸制弱酸的一个反应,形成离子化合物,为后续的离子交换净化准备。离子交换的时候肯定是以离子形式存在,才能跟离子交换子发生吸附,乙酸钠偏碱性怎么就说是目标物以分子形式存在呢?
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前处理改进的话可以参考一份今年发布的农残标准前处理方法(不好意思,标准名称忘记了,换电脑了也不好找),预计这些标准后续会往那边靠,大致过程就是制样-称样-添加搅拌子、净化柱填料、提取试剂、等其他-涡旋振荡-离心-过滤上机分析。
乙酸钠,乙酸铵在这里的作用一样的,不是看什么盐,主要看这个乙酸根,能跟目标物发生强酸制弱酸的一个反应,形成离子化合物,为后续的离子交换净化准备。离子交换的时候肯定是以离子形式存在,才能跟离子交换子发生吸附,乙酸钠偏碱性怎么就说是目标物以分子形式存在呢?
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hujiangtao
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1、乙酸钠和乙酸铵一样,起缓冲溶液作用,在pH=5.2时酶解效果最好,后面还要用乙酸乙酯 异丙醇反提兴奋剂,乙酸钠不会进入到质谱中,农业部1025公告-18用的就是乙酸铵;
2、用高氯酸除蛋白后酶解液呈酸性,再用氢氧化钠调节pH到11碱性,则兴奋剂呈分子状态,有利于乙酸乙酯 异丙醇有机试剂提取效率。再把有机试剂旋蒸后,标准里用的是乙酸钠溶解确实有待商榷(该溶液pH较高可能不利于所有目标物呈离子状态,最好用加标回收实验看一下回收率),农业部1025公告-18用的是2%甲酸溶解就没问题了,我们平时都是按农业部1025公告-18操作,回收率还是很稳定的。
涉及兴奋剂检测的所有标准的前处理大同小异,不是所有组分的外标回收都高,定量的话最好加同位素内标更准确。
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问题123
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
1、乙酸钠和乙酸铵一样,起缓冲溶液作用,在pH=5.2时酶解效果最好,后面还要用乙酸乙酯 异丙醇反提兴奋剂,乙酸钠不会进入到质谱中,农业部1025公告-18用的就是乙酸铵;
2、用高氯酸除蛋白后酶解液呈酸性,再用氢氧化钠调节pH到11碱性,则兴奋剂呈分子状态,有利于乙酸乙酯 异丙醇有机试剂提取效率。再把有机试剂旋蒸后,标准里用的是乙酸钠溶解确实有待商榷(该溶液pH较高可能不利于所有目标物呈离子状态,最好用加标回收实验看一下回收率),农业部1025公告-18用的是2%甲酸溶解就没问题了,我们平时都是按农业部1025公告-18操作,回收率还是很稳定的。
涉及兴奋剂检测的所有标准的前处理大同小异,不是所有组分的外标回收都高,定量的话最好加同位素内标更准确。


问题1这个22286提取时没有提到调PH到5.2。

问题 2用有机溶剂提取时,为什么还用异丙醇,它溶于水啊?为什么不换成不溶于水的有机溶剂。

感谢户老师的解答
hujiangtao
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原文由 问题123(v2857333) 发表:

问题1这个22286提取时没有提到调PH到5.2。

问题 2用有机溶剂提取时,为什么还用异丙醇,它溶于水啊?为什么不换成不溶于水的有机溶剂。

感谢户老师的解答


农业部1025公告-18里面的乙酸铵缓冲溶液就是pH5.2,这个标准没提

异丙醇有利于如沙丁胺醇等极性稍强的组分提取,该标准用的是乙酸钠缓冲溶液有盐析作用,提取完能分层取上层有机相再氮吹。如果用乙酸铵的话需要加一些氯化钠有利于盐析分层转移有机相
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表: 农业部1025公告-18里面的乙酸铵缓冲溶液就是pH5.2,这个标准没提异丙醇有利于如沙丁胺醇等极性稍强的组分提取,该标准用的是乙酸钠缓冲溶液有盐析作用,提取完能分层取上层有机相再氮吹。如果用乙酸铵的话需要加一些氯化钠有利于盐析分层转移有机相
老师,听完后疑团顿消,豁然开朗的感觉啊。很是感谢。这个22286和1025的18号公告,哪个做起来回收好且稳定啊。您有没有对22286前处理方法的优化方法?
lijing320323
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原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:咨询工程师
工程师只对仪器提供帮助,您那边有这方面的工程师老师联系方式吗?
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原文由 问题123(v2857333) 发表:
老师,听完后疑团顿消,豁然开朗的感觉啊。很是感谢。这个22286和1025的18号公告,哪个做起来回收好且稳定啊。您有没有对22286前处理方法的优化方法?
这些标准基本过程都差不多,我们是把这两个综合了一下,用乙酸铵酶解,异丙醇+乙酸乙酯提取,回收率不同组分之间差异较大,外标回收率最高的组分也就70%多,有几种都在50%一下,不过还算稳定,所以最好用同位素内标定量,农业部考核也是推荐加入同位素内标
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表: 这些标准基本过程都差不多,我们是把这两个综合了一下,用乙酸铵酶解,异丙醇+乙酸乙酯提取,回收率不同组分之间差异较大,外标回收率最高的组分也就70%多,有几种都在50%一下,不过还算稳定,所以最好用同位素内标定量,农业部考核也是推荐加入同位素内标
好的,感谢老师的详细讲解。??