主题:【已应助】ICP-OES测定润滑油,润滑脂中的金属元素,如何湿法消解,如何前处理?

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放学不回家
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电热板消解如何前处理啊?我看见文献说取1~2g样品,加入20ml硝酸,加热剩余3~5ml后重复一次操作,然后加入硝酸高氯酸混合溶液,至冒白烟,溶液澄清后剩余1ml定容。

1.润滑油属于有机溶剂吗?加高氯酸会不会爆炸?

2.加热温度控制多少啊?

3.家人们 ,有没有其他湿法消解的经验?
推荐答案:砂锅粥回复于2021/10/29
电热板消解如何前处理啊?我看见文献说取1~2g样品,加入20ml硝酸,加热剩余3~5ml后重复一次操作,然后加入硝酸高氯酸混合溶液,至冒白烟,溶液澄清后剩余1ml定容。
1.润滑油属于有机溶剂吗?加高氯酸会不会爆炸?
润滑油是属于有机物,直接加高氯酸加热很危险,但文献说了,先加入硝酸,目的就是破坏有机物。
2.加热温度控制多少啊?
加热温度没有特别明确的要求,但要加热至冒烟。
3.家人们 ,有没有其他湿法消解的经验?
可以先试试多遍硝酸消解看看效果。
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砂锅粥
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电热板消解如何前处理啊?我看见文献说取1~2g样品,加入20ml硝酸,加热剩余3~5ml后重复一次操作,然后加入硝酸高氯酸混合溶液,至冒白烟,溶液澄清后剩余1ml定容。
1.润滑油属于有机溶剂吗?加高氯酸会不会爆炸?
润滑油是属于有机物,直接加高氯酸加热很危险,但文献说了,先加入硝酸,目的就是破坏有机物。
2.加热温度控制多少啊?
加热温度没有特别明确的要求,但要加热至冒烟。
3.家人们 ,有没有其他湿法消解的经验?
可以先试试多遍硝酸消解看看效果。
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放学不回家
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
电热板消解如何前处理啊?我看见文献说取1~2g样品,加入20ml硝酸,加热剩余3~5ml后重复一次操作,然后加入硝酸高氯酸混合溶液,至冒白烟,溶液澄清后剩余1ml定容。
1.润滑油属于有机溶剂吗?加高氯酸会不会爆炸?
润滑油是属于有机物,直接加高氯酸加热很危险,但文献说了,先加入硝酸,目的就是破坏有机物。
2.加热温度控制多少啊?
加热温度没有特别明确的要求,但要加热至冒烟。
3.家人们 ,有没有其他湿法消解的经验?
可以先试试多遍硝酸消解看看效果。
液体石蜡可以溶解润滑脂,可以直接稀释后上机ICP嘛。
砂锅粥
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原文由 放学不回家(m3229146) 发表:
液体石蜡可以溶解润滑脂,可以直接稀释后上机ICP嘛。
您的ICP如果没有配有机进样系统的话,这个操作估计够呛。
放学不回家
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
您的ICP如果没有配有机进样系统的话,这个操作估计够呛。
那不行,没有配有机进样系统,还是湿法消解吧。。
砂锅粥
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原文由 放学不回家(m3229146) 发表:
那不行,没有配有机进样系统,还是湿法消解吧。。
对啊,文献提供的方法就是给没有配有机进样系统用的。
JOE HUI
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1.润滑油属于有机溶剂吗?加高氯酸会不会爆炸?
属于有机混合物,不属于有机溶剂,直接加高氯酸可能导致爆炸

2.加热温度控制多少啊?
电热板加热一般最高温度250-300度,不知道楼主目标元素多少,可能导致某些元素挥发损失,其次直接湿法消解难以保证润滑油消解完全。

3.家人们 ,有没有其他湿法消解的经验?
楼主可以参考如下文献,针对润滑油前处理 为确保前处理消解完全,可以考虑先低温灰化,然后湿法消解。确保目标元素都能消解完全,减少某些元素挥发,使检测结果可靠。
次元之暗面
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不测铅钙钡还是很好消解的,硝酸硫酸混合消化,最后加过氧化氢或高氯酸增强氧化。单纯硝酸是比较难消化完全的。
zxqxixia
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