主题:【第十四届原创】八角茴香含量测定问题探讨

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xiaoxiao523
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八角茴香含量测定问题探讨


1.1  材料与仪器
GC-2010plus气相色谱仪配制自动进样器,FID检测器;HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm,Angilent);超声波提取仪;ME204电子天平(万分之一);AUW220D电子天平(十万分之一);八角茴香药材(客户提供);无水乙醇(分析纯)。
2  方法
2.1  色谱分析条件
检测器:FID检测器;色谱柱:HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm,Angilent);程序升温:初始温度80 ℃,保持1 min,以2 ℃/min升温至100 ℃,保持1 min,然后以5 ℃/min升温至200 ℃,保持2 min;分流比:5:1;进样口温度:200 ℃;检测器温度:230 ℃;进样量:1.0 μl;尾吹气流量:30 mL/min,空气流量:400 mL/min,氢气流量:40 mL/min。
2.2 样品溶液制备
参照中国药典一部八角茴香项下测定

取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。



注:1)八角茴香样品属于易挥发性样品,样品需要现粉现用;

2)八角茴香样品中提到提取溶剂为乙醇,但是药典凡例中计量(10)项下乙醇未指明浓度时均系指95%乙醇。95%乙醇含有水,水的气化膨胀系数很大,进样时容易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;这种问题还会污染衬管上方气路,影响后面的实验。水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭,水蒸汽的进入会导致这些检测器的性能下降,所以建议这里的提取溶剂换成无水乙醇。

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