主题:【第十四届原创】如何检测塑化剂保证食物安全?

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    我们都知道塑料制品本身无毒,高温加热使用时,聚合单体及合成加工过程中加入的小分子助剂会释放出来,被人体吸收然后造成危害。危害最大的首当其冲为塑化剂,也称增塑剂,它可以提高塑料的柔软性和耐寒性,降低软化温度,改善加工性能;降低塑料原料的熔点,防止因温度过高造成原料的分解,如PVC在热塑的过程中没有熔化就已经分解了,需要塑化剂来降低PVC熔点。增塑剂一般是能与树脂混溶,无毒、无臭,对光、热稳定的高沸点有机化合物,种类繁多,最常用的是邻苯二甲酸酯类,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)应用最广泛,DEHP及其他邻苯二甲酸酯类化合物对人体产生的潜在副作用在科学界已引起广泛讨论,由于分子结构类似荷尔蒙,若经由食物链进体内,会形成假性荷尔蒙传送假性化学讯号,进而干扰内分泌原本机制,造成内分泌失调。长期摄取可能引起生殖系统异常,造成基因毒性等,对心血管也有一定危害,其毒性及致畸、致癌作用已在实验动物身上得到了很好的证实。
    那么问题来了,生活中的各色食物的塑料包装品质参差不齐,增塑剂也会不同程度地从包装材料迁移到食品中,如何检测DEHP保证食物安全?
    紫外和气质是检测DEHP的两种基本方法,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)总离子流色谱图(TIC)扫描方式,根据标准溶液中 DEHP的保留时间、特征离子以及特征离子丰度比对样品液中的 DEHP 进行定性配制 DEHP 工作标准溶液,采用气相色谱/质谱法(GC/MS)选择性离子监控(SIM)扫描方式,得到标准溶液的工作曲线和回归方程。同法对样品液进行测定,利用回归方程对样品液中 DEHP 进行定量。


    具体操作如下:首先配制工作标准溶液:精密称定DEHP标准品约20 mg,用正已烷稀释至10 mL,得到浓度约为2000 ug/mL的标准储备液。取上述标准贮备液,以正己烷为溶剂,采用逐级稀释法,配制至少 5 个浓度在 0.5 ug/mL~200ug/mL范围的工作标准溶液。

    气相色谱/质谱条件:色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱 30 m*0.25 mm*0.25 um;柱温150保持 0.5 min,然后以 20/min 的速度升温至 280 ,保持 7min;进样口温度280℃;EI离子源温度230℃;四级杆温度150℃;辅助加热温度280℃;电子能量70 eV;进样体积1 uL;分流比5:1;载气:氦气,纯度≥99.999%;流量1.5 mL/min,测定方式:全扫描总离子图(TIC)定性,选择离子检测(SIM)定量定性分析:通过测定 DEHP标准溶液,可以确定 DEHP 色谱峰在当前气质条件下的保留时间(见图1)DEHP特征离子(m/z=70,83104112149,167279)以及特征离子的丰度比(见图2)。样品液检出的色谱峰(见图3)与标准溶液色谱峰的保留时间一致,且样品扣除背景的质谱图中 DEHP 的全部特征离子均出现(见图4),丰度比与标准溶液中 DEHP 的特征离子的丰度比一致,相对丰度>50%,允许±10%偏差;相对丰度在20%~50%之间,允许有士15%的偏差;相对丰度<20%,允许士20%偏差,则可判断样品中 DEHP 的存在。



    定量分析:采用外标法,选择 DEHP的定量离子为m/z=149,在气相色谱/质谱仪的 SIM 扫描模式下,分别对工作标准溶液和按一定方法处理后的样品液进行分析,建立工作标准曲线及回归方程,并计算样品浸提液中 DEHP 的含量。
    紫外法测定 DEHP 溶出量仅适用于以乙醇水混合液作为浸提溶剂制得的样品液。当产品组件中含其他非 PVC 材料时,可能会对测定产生干扰。工作标准溶液配制前,首先用液体比重天平(或精度相当的设备)配制密度为0.8050g/ml~0.812 3g/mL(20)的乙醇溶液,作标曲配制溶剂及样品浸提溶剂。取DEHP标准品约1g(精确到0.1mg),用该乙醇溶液稀释至100 mL,得到浓度为10000 ug/mL的标准储备液。用该乙醇溶液作溶剂,配制至少5个浓度在10ug/mL~100ug/mL范围的工作标准溶液。在272nm处,用0.8050g/ml~0.8123g/mL的乙醇溶作为参照液,测量标准溶液的吸光度值,得到工作曲线和回归方程。在 272 nm 处测得样品液吸光度值,通过回归方程计算出 DEHP 的含量。
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