主题:【已应助】低点信号涨了,但是高点信号没上去

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Insm_1727c099
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我目前做了个验证,前四个run都没有问题,整体信号水平一致,但是从第五个批次开始,前六个线性点整体响应升高,但是7和8浓度点几乎没变化,拟合不上,HQC也是和7和8保持一致,换了新柱子后勉强能够拟合,但是下几个批次又都拟合不上,我将稀释倍数扩大后信号与预期响应不一样,并且打着打着又回到之前没有扩大稀释倍数的响应,进样溶剂是纯乙腈,2微升,减少进样量也没有改善,去上清加水一比一稀释进样2微升前后两套标曲差别很大,有没有朋友们有过这方面的问题?给点建议呀??
推荐答案:hujiangtao回复于2021/11/02
一般不建议纯有机溶剂进样,容易出现溶剂效应,比如农残里面出峰靠前的氧乐果 乙酰甲胺磷等纯乙腈峰型很差,加入1比1水后峰型好看很多。不同溶剂比例峰面积不一样很正常,比如恩诺沙星用10乙腈和80乙腈溶液上机,同浓度后者面积是前者的1.5倍左右。所以要尽量保证标样溶剂比例和样品上机液一致,如果目标物极性强保留时间小初始有机相比例不宜太高,还有如果是高浓度上不去看一下是不是检测器饱和了
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Dxhuang
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用的什么仪器、样品多大的浓度。。仪器调谐正常么。。
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hujiangtao
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一般不建议纯有机溶剂进样,容易出现溶剂效应,比如农残里面出峰靠前的氧乐果 乙酰甲胺磷等纯乙腈峰型很差,加入1比1水后峰型好看很多。不同溶剂比例峰面积不一样很正常,比如恩诺沙星用10乙腈和80乙腈溶液上机,同浓度后者面积是前者的1.5倍左右。所以要尽量保证标样溶剂比例和样品上机液一致,如果目标物极性强保留时间小初始有机相比例不宜太高,还有如果是高浓度上不去看一下是不是检测器饱和了
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2021/11/5 12:47:28 Last edit by hujiangtao
Insm_1727c099
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原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:用的什么仪器、样品多大的浓度。。仪器调谐正常么。。
用的AB的液相和质谱5500,线性1500倍,1-1500,差不多到STD7开始就偏低,准确度80左右,质谱参数液相条件都是调过的,前面三个带精密度准确度的批次都没问题,线性拟合的也挺好,从有一个批次开始前面浓度信号响应增高,但是7和8与前面六个点增高响应比例低,没上去,用的短柱子,现在就是不清楚为什么突然信号升高,因为流动相这些条件都没动
Insm_1727c099
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般不建议纯有机溶剂进样,容易出现溶剂效应,比如农残里面出峰靠前的氧乐果 乙酰甲胺磷等纯乙腈峰型很差,加入1比1水后峰型好看很多。不同溶剂比例峰面积不一样很正常,比如恩诺沙星用10乙腈和80乙腈溶液上机,同浓度后者面积是前者的1.5倍左右。所以要尽量保证标样溶剂比例和样品上机液一致,如果目标物极性强保留时间小初始有机相比例不宜太高,还有如果是高浓度上不去看一下是不是检测器饱和了
前期方法开发时用纯乙腈进样峰型良好,进样量也不大,而且前面几个批次带精密度的都走的都很好,后面响应突增,但是高浓度升高比例与前面六个点不一致,导致准确度偏低,用的短柱子,有点怀疑会不会是柱子通量不够大,换成长柱子不知道有没有用
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2021/11/5 12:48:32 Last edit by hujiangtao
lijing320323
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原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:
用的AB的液相和质谱5500,线性1500倍,1-1500,差不多到STD7开始就偏低,准确度80左右,质谱参数液相条件都是调过的,前面三个带精密度准确度的批次都没问题,线性拟合的也挺好,从有一个批次开始前面浓度信号响应增高,但是7和8与前面六个点增高响应比例低,没上去,用的短柱子,现在就是不清楚为什么突然信号升高,因为流动相这些条件都没动
可以联系工程师上门检查一下质谱的状态,我们以前遇到过一次标曲的高点响应达不到预定值,后面貌似换了检测器相关的一些零件。。。
Insm_1727c099
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原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表: 可以联系工程师上门检查一下质谱的状态,我们以前遇到过一次标曲的高点响应达不到预定值,后面貌似换了检测器相关的一些零件。。。
当时工程师有说过什么原因吗?这更换检测器的零件说明检测器有问题吗?
Insm_1727c099
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原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:当时工程师有说过什么原因吗?这更换检测器的零件说明检测器有问题吗?
你们有在其他仪器上试过吗?要是这台质谱检测器有问题,那要是在其他仪器上进样应该就会正常吧?
hujiangtao
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原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:
前期方法开发时用纯乙腈进样峰型良好,进样量也不大,而且前面几个批次带精密度的都走的都很好,后面响应突增,但是高浓度升高比例与前面六个点不一致,导致准确度偏低,用的短柱子,有点怀疑会不会是柱子通量不够大,换成长柱子不知道有没有用
色谱柱柱容量不至于这么低,浓度过高的话可能还是检测器有可能饱和了
Dxhuang
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原文由 Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:你们有在其他仪器上试过吗?要是这台质谱检测器有问题,那要是在其他仪器上进样应该就会正常吧?
换台仪器试试,别的仪器正常,这个上不去,那就可能检测器有问题
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