主题:【第十四届原创】液质联用仪检测虫螨腈

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zyl3367898
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农检联合队发表于:2021/11/09 09:01:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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液质联用仪检测虫螨腈

农产品中虫螨腈残留是例行检测常检的项目,虫螨腈按照GB 23200.8、NY/T 1379、SN/T 1986规定的方法测定.都用气质方法,如果用液质联用仪方法检测,没有现成的虫螨腈的离子对与电压值。检测虫螨腈时,仪器不出峰;经过液质条件优化,解决了问题,分享给大家。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾电离(ESI)源,美国AB SCIEX公司);IKA涡旋混匀器(德国IKA公司)。

乙腈、甲醇(色谱纯,中国安谱公司)。

1.2 标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度为100ug/mL,虫螨腈标液用甲醇稀释至10ug/mL。

1.3 分析条件

1.3.1色谱条件

色谱柱:Altantis T3柱(50mm×2.1mm,3.0um);柱温:40℃;流动相:A相为水(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵),B相为甲醇(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵)。梯度洗脱程序:0~2.0min,90%A;5.0~12min,5%A;12.1~13min,90%A;流速:0.4mL/min;进样量:1uL。



1.3.2质谱条件

离子源:ESI;扫描方式:正离子扫描;扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:60psi;离子源温度:400℃;碰撞气压力:9psi。

2 结果与讨论

2.1虫螨腈离子对选择

虫螨腈的检测条件是定量离子408/221,定性离子408/250,去簇电压是80V,碰撞电压16/16V。进样后不出峰,增加离子对,定量离子409.1/58.9,定性离子409.1/378.8,去簇电压是90V,碰撞电压35/20V。

进样后,4个离子对仍不出峰。

    2.2流动相选择



将流动相改为纯甲醇,还是这4个离子对,进样后出峰。选择408/221与408/250离子对作为定量离子与定性离子。

2.3标准曲线



标准曲线分别用芹菜、韭菜基质配制,芹菜与韭菜的前处理方法用GB23200.121-2021,标液浓度是0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。进样后,响应值很低,不成线性。

    2.4负离子模式



咨询工程师,虫螨腈用负离子模式,扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:-4500V;雾化气压力:70psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:70psi;离子源温度:620℃;碰撞气压力:9psi。



在方法里增加负离子模式,输入离子对与DP、CE值。根据响应值,确定为347/79与349/81。



    绘制标准曲线,线性较好。



3结论

虫螨腈用负离子模式,定量离子347/79,定性离子349/81,去簇电压是-120V,碰撞电压-73。AB4500液质联用仪一个方法里正负离子都可以同时采集,看数据时也很方便,在有箭头的图谱上点一下,就可以看以负离子采集的图谱。综上所述,虫螨腈用负离子模式,出峰较好,响应值高。
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zyl3367898
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做了好几次试验,虫螨腈一直做不成,改成负离子模式后,出峰很好,而且负离子模式的设置,在软件上也很简单。
hujiangtao
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hujiangtao
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vm88
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原来可以用负离子模式做,还以为是流动相不行呢。
vm88
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文章很丰富,流动相梯度、离子对、电压值都有,很全面。
vm88
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一个方法里即能用正离子扫描也能用负离子扫描吗?
玉国
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mxl2699
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