主题:【第十四届原创】土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法

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1、方法依据

《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 1023-2019

2方法原理

土壤沉积物中的有机磷类和拟虫菊酯类农药,用正己烷/丙酮混合溶剂提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。

3、实验室人员基本情况

1  参加方法验证人员基本情况


姓名

职务或职称

  业

从事相关分析工作年限

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***



  4、仪器和设备

2  仪器设备基本情况


仪器名称

规格型号

出厂编号

性能情况

(检定/校准)

备注

气相色谱-质谱联用仪

GCMS-QP2010SE

******

校准

/

索氏提取

/

/

/

/

旋转蒸发仪

RE-52AA

******

/

/



5、试剂和材料

3  使用试剂、标液及溶剂基本情况


名称

生产厂家

规格/浓度

标准要求

是否符合

丙酮

天津市永大化学试剂有限公司

500ml

农残级

符合

正己烷

科密欧

500mL/色谱纯

农残级

符合

19种有机磷

ANPEL

100ug/ml

/

/

18种有机磷

ANPEL

100ug/ml

/

/

二氯甲烷中生物烯丙菊酯

坛墨

500ug/ml

/

/

二氯甲烷中9种菊酯类混标

坛墨

500ug/ml

/

/

多环芳烃内标

ACC

2000ug/ml

/

/

甲苯

ACC

4000ug/ml

/

/

乙腈

默克

32.04g/mol

/

/

无水硫酸钠

风船

优级纯

优级纯

符合



6、环境条件

4  环境条件基本情况


验证日期

温度(℃)

湿度(%)

是否满足方法要求

2020.**.**

25

20

2020.**.**

24

20

2020.**.**

23

20



7、样品

7.1样品采集与保存

采集1kg左右土壤样品,装入洁净的具塞磨口棕色玻璃瓶中保存。运输过程中应密封、避光、冷藏。运至实验室后,若不能及时分析,应于4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过7d-18℃以下避光冷冻保存,有机磷类农药保存时间不超过7d,拟除虫菊酯类农药保存时间不超过30d

7.2水分的测定

具盖容器和盖子(105±5)℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子置于干燥器中至少冷却45min,测定带盖容器的质量m0,精确到0.01g。用样品勺将30~40g新鲜土壤试样转移至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量m1精确到0.01g。取下容器盖,将容器与风干土壤试样一并放入烘箱中,在105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖,置于干燥器至少冷却45min,取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量m2精确到0.01g

7. 3试样的制备

7. 3.1样品准备

除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),将样品完全混匀。同时称取10g(精确到0.01 g)的样品。土壤样品一份用于干物质含量的测定,另一份用于提取。使用索氏提取时,加入一定量的无水硫酸钠将样品干燥搅匀成流砂状,备用

  7. 3.2提取

    索氏提取:将制备好的土壤样品全部转移入索氏提取套筒,小心置于索氏提取器回流管中,在圆底溶剂瓶中加入200 ml正己烷-丙酮混合溶剂提取8 h,回流速度控制在每小时4~6次。待冷却后,将提取液浓缩定容至5mL,待净化         

7.3.3 固相萃取柱净化

将提取液继续浓缩至1.0ml用于固相萃取柱净化。在石墨化炭黑固相萃取柱中加入1g无水硫酸钠,在下面串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱。使用前用4ml甲苯-乙腈混合液(1+3)预淋洗串联柱。转移样品至净化柱上,用25ml甲苯-乙腈混合液淋洗。收集的淋洗液浓缩至1ml以下,加入10.0μL内标溶液,定容至1.0ml,待分析。

8、分析步骤

    8.1校准曲线配制 

    8.1.1 拟除虫菊酯类曲线的配制

曲线配制:51mL棕色容量瓶,分别加入拟除虫菊酯类标液(500μg/ml20μL、30μL、40μL、50μL、60μL及内标(4000μg/ml)3μL,用正己烷定容得到5个浓度点的标准系列。浓度分别为10μg/ml15μg/ml20μg/ml25μg/ml30μg/ml。内标质量浓度为12μg/ml

8.1.2有机磷类准曲线的配制

曲线配制:51mL棕色容量瓶,分别加入有机磷类标液(100μg/ml50μL、80μL、120μL、150μL、200μL及内标(4000μg/ml)3μL,用正己烷定容,得到5个浓度点的标准系列。浓度分别为5μg/ml8μg/ml12μg/ml15μg/ml20μg/ml。内标质量浓度为12μg/ml

从低浓度到高浓度依次进样分析。以目标化合物浓度和内标化合物浓度比值为横坐标;以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值,与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标,绘制校准曲线。

8.2仪器条件

8.2.1气相色谱条件

进样口温度:280℃;载气:氦气;升温程序:50℃(2min15/min280

色谱柱信息:SH-Rxi-5Sil MS  30m×0.25mm×0.25μm

8.2.2质谱参考条件

扫描方式:全扫描;扫描范围:35-500amu;离子源温度:280℃。

9结果计算

土壤中半挥发性有机物的计算结果按式(1)计算:



式中: C——样品中目标化合物的浓度,mg/kg

    CJ——由校准曲线上计算得出目标化合物的质量浓度,ug/mL

          V2——试样定容体积,mL

          m——土壤试样的质量,g

          n——稀释倍数;

          Wdm——干物质含量,%

沉积物中半挥发性有机物的计算结果按式(2)计算:



式中: C——样品中目标化合物的浓度,mg/kg

    CJ——由校准曲线上计算得出目标化合物的质量浓度,ug/mL

          V2——试样定容体积,mL

          m——土壤试样的质量,g

          n——稀释倍数;

          WH2O——含水率%

10、检出限验证

取样品(样品编号为******7份,每份10g分别加入有机磷类标液100μg/ml20μL,加入拟除虫菊酯类标液(500μg/ml25ul按样品前处理方式处理后上机分析,计算样品结果的标准偏差。

检出限按下式计算:         

MDL=tn-1,0.99×S             



式中:S——对同一样品的浓度测试的标准偏差;

      t——自由度为n-1,置信度为99%t的分布(单侧),n7次时,t=3.143

      MDL——方法检出限。

5 检出限验证结果

/

单位:ug

检出限,单位:mg/kgmg/kg

是否

符合

物质名称

平行1

平行2

平行3

平行4

平行5

平行6

平行7

S

MDL

标准要求

敌敌畏

1.748

1.883

1.841

1.770

1.781

1.809

1.783

0.0429

0.01

0.3

符合

速灭磷

1.619

1.784

1.779

1.762

1.804

1.784

1.812

0.0609

0.02

0.4

符合

虫线磷

1.637

1.689

1.706

1.702

1.722

1.719

1.704

0.0265

0.01

0.5

符合

内吸磷-S

1.515

1.639

1.687

1.626

1.700

1.657

1.636

0.0559

0.02

0.3

符合

治螟磷

1.524

1.560

1.573

1.586

1.608

1.547

1.665

0.0426

0.01

0.2

符合

内吸磷-O

1.261

1.253

1.344

1.424

1.420

1.378

1.295

0.0663

0.02

0.3

符合

灭克磷

1.638

1.657

1.671

1.627

1.672

1.679

1.654

0.0176

0.01

0.2

符合

甲拌磷

1.520

1.625

1.638

1.647

1.645

1.616

1.621

0.0407

0.01

0.4

符合

二嗪农

1.613

1.705

1.572

1.685

1.708

1.634

1.604

0.0497

0.02

0.3

符合

乙拌磷

1.566

1.624

1.555

1.629

1.626

1.567

1.553

0.0331

0.01

0.3

符合

乐果

1.517

1.652

1.420

1.697

1.643

1.555

1.716

0.0991

0.03

0.6

符合

皮蝇磷

1.661

1.752

1.612

1.733

1.752

1.697

1.701

0.0475

0.01

0.2

符合

毒死蜱

1.645

1.753

1.589

1.708

1.742

1.677

1.613

0.0583

0.02

0.2

符合

毒壤磷

1.637

1.757

1.575

1.727

1.669

1.677

1.689

0.0549

0.02

0.2

符合

倍硫磷

1.638

1.665

1.631

1.646

1.746

1.679

1.648

0.0364

0.01

0.2

符合

马拉硫磷

1.413

1.489

1.449

1.509

1.565

1.499

1.546

0.0487

0.02

0.3

符合

对硫磷

1.341

1.440

1.306

1.350

1.445

1.401

1.379

0.0481

0.02

0.4

符合

育畜磷

1.295

1.343

1.367

1.385

1.453

1.402

1.409

0.0470

0.01

0.6

符合

甲拌磷砜

1.710

1.737

1.568

1.553

1.600

1.518

1.723

0.0843

0.03

0.3

符合

甲基对硫磷

1.316

1.485

1.334

1.389

1.425

1.350

1.405

0.0542

0.02

0.3

符合

安硫磷

1.431

1.512

1.449

1.532

1.553

1.538

1.528

0.0436

0.01

0.6

符合

粉锈宁

1.693

1.765

1.637

1.736

1.697

1.656

1.644

0.0445

0.01

0.3

符合

灭芽磷

1.722

1.683

1.796

1.742

1.791

1.910

1.788

0.0670

0.02

0.4

符合

氟虫腈

1.314

1.324

1.330

1.119

1.256

1.383

1.161

0.0895

0.03

0.3

符合

丙硫磷

1.735

1.672

1.686

1.748

1.721

1.879

1.715

0.0631

0.02

0.2

符合

脱叶亚磷

2.291

1.954

2.103

1.940

2.240

2.296

3.627

0.5392

0.17

0.4

符合

杀虫畏

1.752

1.655

1.646

1.768

1.697

1.969

1.745

0.1007

0.03

0.3

符合

地胺磷

1.320

1.475

1.327

1.296

1.253

1.497

1.204

0.1010

0.03

0.4

符合

三硫磷

1.616

1.509

1.628

1.601

1.649

1.800

1.616

0.0803

0.03

0.3

符合

增效醚

1.764

1.642

1.754

1.756

1.794

2.032

1.723

0.1118

0.04

0.3

符合

丰索磷

1.052

1.123

1.034

1.216

1.148

1.114

1.162

0.0583

0.02

0.4

符合

倍硫磷砜

1.577

1.484

1.657

1.841

1.605

2.069

1.729

0.1809

0.06

0.3

符合

硫丹硫酸酯

1.824

1.709

1.749

1.791

1.870

1.926

1.771

0.0686

0.02

0.3

符合

溴苯磷

1.792

1.670

1.816

1.811

1.788

2.005

1.821

0.0914

0.03

0.3

符合

苯硫磷

1.506

1.456

1.520

1.524

1.603

1.720

1.613

0.0818

0.03

0.4

符合

溴螨酯

1.738

1.659

1.724

1.740

1.732

1.934

1.766

0.0787

0.02

0.3

符合

吡唑硫磷

1.777

1.791

1.866

1.910

1.938

2.144

2.002

0.1179

0.04

0.3

符合

蝇毒磷

2.115

1.674

2.176

2.183

2.302

2.499

2.415

0.2480

0.08

0.4

符合

反式丙烯菊酯

13.219

12.486

13.106

13.001

13.166

14.314

13.127

0.5079

0.16

0.2

符合

联苯菊酯

12.590

12.026

12.244

12.381

12.311

13.713

12.039

0.5381

0.17

0.2

符合

胺菊酯

12.691

12.033

12.395

10.887

12.597

12.077

12.109

0.5553

0.17

0.2

符合

甲氰菊酯

12.468

11.564

11.980

11.897

11.978

13.279

11.772

0.5322

0.17

0.2

符合

除虫菊酯

14.967

14.004

14.462

15.665

14.909

16.115

14.909

0.6530

0.21

0.8

符合

氯菊酯

12.535

11.403

12.196

11.892

12.153

13.362

11.829

0.5772

0.18

0.2

符合

顺式氯氟氰菊酯

12.043

10.885

12.360

11.780

11.834

12.866

12.391

0.5794

0.18

0.2

符合

氯氰菊酯

12.244

11.368

12.001

11.762

11.914

13.258

10.984

0.6662

0.21

0.5

符合

氰戊菊酯

12.258

11.525

11.829

10.542

11.992

13.115

11.916

0.7172

0.23

0.4

符合

溴氰菊酯

12.014

11.080

12.464

11.903

12.144

12.750

11.596

0.5095

0.16

0.8

符合





11、精密度验证

取样品(样品编号为******6份,每份10g分别加入有机磷类标液100μg/ml60μL,加入拟除虫菊酯类标液(500μg/ml40ul按样品前处理方式处理后上机分析,计算样品结果的相对标准偏差。

平均值、标准偏差和相对标准偏差按公式(3)、(4)和(5)计算:



式中:xk——对同一样品的浓度进行的第k次测试结果;

    ——对同一样品的浓度测试的平均值;

      S——对同一样品的浓度测试的标准偏差;

      RSD——对同一样品的浓度测试的相对标准偏差。

6 精密度验证结果


物质名称

测定结果ug

相对标准

偏差(%

标准要求%

是否

符合

1

2

3

4

5

6

敌敌畏

4.840

4.805

5.119

4.813

5.019

5.877

7.4

30

符合

速灭磷

4.703

4.784

5.058

4.684

5.123

5.833

7.9

30

符合

虫线磷

4.637

4.745

4.822

4.529

4.846

5.611

7.2

30

符合

内吸磷-S

4.472

4.572

4.725

4.414

4.879

5.472

7.5

30

符合

治螟磷

4.554

4.588

4.870

4.540

4.859

5.559

7.3

30

符合

内吸磷-O

4.121

3.939

4.076

3.849

4.273

4.689

6.6

30

符合

灭克磷

4.600

4.703

4.818

4.579

5.056

5.772

8.4

30

符合

甲拌磷

4.561

4.616

4.807

4.486

4.782

5.501

7.0

30

符合

二嗪农

4.913

4.809

4.834

5.047

4.618

5.394

4.9

30

符合

乙拌磷

4.729

4.632

4.883

4.908

4.578

5.376

5.4

30

符合

乐果

4.348

4.855

5.038

5.196

4.188

5.720

10.5

30

符合

皮蝇磷

5.047

4.851

5.120

5.212

4.772

5.646

5.6

30

符合

毒死蜱

4.994

4.758

5.059

5.022

4.725

5.689

6.3

30

符合

毒壤磷

4.905

4.716

5.014

4.953

4.668

5.488

5.4

30

符合

倍硫磷

4.837

4.861

4.932

4.943

4.630

5.576

5.9

30

符合

马拉硫磷

4.917

4.756

4.881

5.122

4.640

5.416

5.1

30

符合

对硫磷

3.998

4.282

4.475

4.446

4.325

5.048

7.2

30

符合

育畜磷

4.502

4.400

4.621

4.640

4.466

5.105

5.0

30

符合

甲拌磷砜

4.930

4.454

5.142

5.009

4.606

5.582

7.4

30

符合

甲基对硫磷

4.216

4.268

4.487

4.664

4.253

4.980

6.1

30

符合

安硫磷

4.678

4.608

4.742

4.870

4.575

5.375

5.6

30

符合

粉锈宁

5.066

4.902

5.006

5.047

4.782

5.536

4.7

30

符合

灭芽磷

5.145

5.019

4.960

4.994

5.306

6.136

7.8

30

符合

氟虫腈

3.447

3.488

3.360

3.632

3.689

4.391

9.3

30

符合

丙硫磷

5.246

5.005

5.084

4.949

5.111

6.028

7.0

30

符合

脱叶亚磷

5.808

5.660

6.305

6.748

6.526

7.597

10.0

30

符合

杀虫畏

4.807

4.926

4.870

4.877

5.179

5.925

7.6

30

符合

地胺磷

4.589

4.429

4.474

4.508

5.238

5.406

8.2

30

符合

三硫磷

4.955

4.884

4.805

4.803

5.135

5.857

7.3

30

符合

增效醚

5.259

5.074

5.091

4.899

5.487

6.104

7.4

30

符合

丰索磷

4.031

4.000

3.982

4.124

4.214

5.014

8.5

30

符合

倍硫磷砜

5.170

5.079

5.056

4.994

5.113

6.270

8.4

30

符合

硫丹硫酸酯

5.005

5.083

4.938

4.871

5.101

6.104

8.1

30

符合

溴苯磷

5.081

5.349

5.130

5.337

5.569

6.219

7.0

30

符合

苯硫磷

4.549

4.691

4.680

4.809

5.148

5.926

9.4

30

符合

溴螨酯

5.082

5.111

4.929

4.958

5.249

6.202

8.3

30

符合

吡唑硫磷

5.475

5.901

5.914

5.991

6.360

7.345

9.5

30

符合

蝇毒磷

5.749

6.160

6.370

6.158

6.767

6.707

5.5

30

符合

反式丙烯菊酯

19.157

19.032

18.841

18.781

19.858

22.876

7.3

30

符合

联苯菊酯

17.866

17.463

17.366

17.549

18.631

21.374

7.6

30

符合

胺菊酯

16.011

18.013

18.114

17.756

16.619

19.032

5.7

30

符合

甲氰菊酯

17.188

17.302

17.130

15.790

18.235

20.965

9.0

30

符合

除虫菊酯

21.870

21.336

22.179

20.068

23.101

25.562

7.6

30

符合

氯菊酯

17.606

17.394

17.450

16.719

18.218

21.078

7.8

30

符合

顺式氯氟氰菊酯

17.085

18.202

16.816

18.281

17.671

21.772

9.0

30

符合

氯氰菊酯

17.651

17.116

16.895

17.230

18.147

21.126

8.0

30

符合

氰戊菊酯

16.545

17.351

16.891

16.934

17.599

20.715

7.9

30

符合

溴氰菊酯

17.318

17.102

17.381

17.801

19.065

21.814

9.0

30

符合



12、准确度验证

12.1低浓度加标:取样品(样品编号为******10g分别加入有机磷类标液100μg/ml20μL,加入拟除虫菊酯类标液(500μg/ml30ul,此样品中共加入机磷类物质各2.0ug,拟除虫菊酯类物质各15.0ug按样品前处理方式处理后上机分析,计算加标回收率

12.2中浓度加标:取样品(样品编号为******10g分别加入有机磷类标液100μg/ml60μL,加入拟除虫菊酯类标液(500μg/ml40ul,此样品中共加入机磷类物质各6.0ug,拟除虫菊酯类物质各20.0ug按样品前处理方式处理后上机分析,计算加标回收率

12.3高浓度加标:取样品(样品编号为******10g分别加入有机磷类标液100μg/ml100μL,加入拟除虫菊酯类标液(500μg/ml60ul,此样品中共加入机磷类物质各10.0ug,拟除虫菊酯类物质各30.0ug按样品前处理方式处理后上机分析,计算加标回收率。回收率见表7

7 准确度验证结果

物质名称

低浓度加标(ug

回收率%

浓度加标ug

回收率%

浓度加标ug

回收

%

标准要求回收率%

是否

符合

测定浓度

理论浓度

测定浓度

理论浓度

测定浓度

理论浓度

敌敌畏

1.662

2.0

83.1

4.288

6.0

71.5

8.911

10.0

89.1

55-140

符合

速灭磷

1.639

2.0

82.0

4.395

6.0

73.3

8.789

10.0

87.9

55-140

符合

虫线磷

1.654

2.0

82.7

4.589

6.0

76.5

8.656

10.0

86.6

55-140

符合

内吸磷-S

1.601

2.0

80.1

4.509

6.0

75.2

8.660

10.0

86.6

55-140

符合

治螟磷

1.594

2.0

79.7

4.555

6.0

75.9

8.278

10.0

82.8

55-140

符合

内吸磷-O

1.360

2.0

68.0

3.852

6.0

64.2

8.188

10.0

81.9

55-140

符合

灭克磷

1.654

2.0

82.7

4.507

6.0

75.1

8.430

10.0

84.3

55-140

符合

甲拌磷

1.588

2.0

79.4

4.526

6.0

75.4

8.426

10.0

84.3

55-140

符合

二嗪农

1.643

2.0

82.2

4.743

6.0

79.1

8.405

10.0

84.1

55-140

符合

乙拌磷

1.596

2.0

79.8

4.688

6.0

78.1

8.287

10.0

82.9

55-140

符合

乐果

1.703

2.0

85.2

5.351

6.0

89.2

8.314

10.0

83.1

55-140

符合

皮蝇磷

1.725

2.0

86.3

5.084

6.0

84.7

8.642

10.0

86.4

55-140

符合

毒死蜱

1.767

2.0

88.4

4.854

6.0

80.9

8.404

10.0

84.0

55-140

符合

毒壤磷

1.642

2.0

82.1

4.611

6.0

76.9

8.355

10.0

83.6

55-140

符合

倍硫磷

1.668

2.0

83.4

4.823

6.0

80.4

8.424

10.0

84.2

55-140

符合

马拉硫磷

1.566

2.0

78.3

4.918

6.0

82.0

8.605

10.0

86.1

55-140

符合

对硫磷

1.458

2.0

72.9

4.542

6.0

75.7

8.450

10.0

84.5

55-140

符合

育畜磷

1.502

2.0

75.1

4.625

6.0

77.1

8.051

10.0

80.5

55-140

符合

甲拌磷砜

1.640

2.0

82.0

4.632

6.0

77.2

8.190

10.0

81.9

55-140

符合

甲基对硫磷

1.437

2.0

71.9

4.496

6.0

74.9

8.385

10.0

83.9

55-140

符合

安硫磷

1.535

2.0

76.8

4.665

6.0

77.8

8.427

10.0

84.3

55-140

符合

粉锈宁

1.668

2.0

83.4

4.745

6.0

79.1

8.647

10.0

86.5

55-140

符合

灭芽磷

1.772

2.0

88.6

5.051

6.0

84.2

9.089

10.0

90.9

55-140

符合

氟虫腈

1.346

2.0

67.3

3.702

6.0

61.7

7.267

10.0

72.7

55-140

符合

丙硫磷

1.795

2.0

89.8

4.983

6.0

83.1

9.478

10.0

94.8

55-140

符合

脱叶亚磷

2.122

2.0

106

5.077

6.0

84.6

9.583

10.0

95.8

55-140

符合

杀虫畏

1.749

2.0

87.5

4.874

6.0

81.2

8.898

10.0

89.0

55-140

符合

地胺磷

1.452

2.0

72.6

4.970

6.0

82.8

8.972

10.0

89.7

55-140

符合

三硫磷

1.628

2.0

81.4

4.826

6.0

80.4

9.167

10.0

91.7

55-140

符合

增效醚

1.800

2.0

90.0

4.952

6.0

82.5

9.099

10.0

91.0

55-140

符合

丰索磷

1.221

2.0

61.1

4.420

6.0

73.7

9.748

10.0

97.5

55-140

符合

倍硫磷砜

1.852

2.0

92.6

5.001

6.0

83.4

9.345

10.0

93.5

55-140

符合

硫丹硫酸酯

1.800

2.0

90.0

4.973

6.0

82.9

8.646

10.0

86.5

55-140

符合

溴苯磷

1.821

2.0

91.1

5.233

6.0

87.2

9.727

10.0

97.3

55-140

符合

苯硫磷

1.669

2.0

83.5

4.872

6.0

81.2

9.391

10.0

93.9

55-140

符合

溴螨酯

1.755

2.0

87.8

5.029

6.0

83.8

9.264

10.0

92.6

55-140

符合

吡唑硫磷

2.124

2.0

106

5.637

6.0

94.0

11.184

10.0

112

55-140

符合

蝇毒磷

2.159

2.0

108

5.792

6.0

96.5

11.734

10.0

117

55-140

符合

反式丙烯菊酯

12.893

15.0

86.0

18.989

20.0

94.9

30.290

30.0

101

55-140

符合

联苯菊酯

12.290

15.0

81.9

17.338

20.0

86.7

28.397

30.0

94.7

55-140

符合

胺菊酯

12.609

15.0

84.1

15.672

20.0

78.4

25.974

30.0

86.6

55-140

符合

甲氰菊酯

12.321

15.0

82.1

17.189

20.0

85.9

27.877

30.0

92.9

55-140

符合

除虫菊酯

15.075

15.0

101

20.738

20.0

104

35.170

30.0

117

55-140

符合

氯菊酯

11.920

15.0

79.5

17.200

20.0

86.0

28.049

30.0

93.5

55-140

符合

顺式氯氟氰菊酯

11.542

15.0

76.9

16.901

20.0

84.5

27.821

30.0

92.7

55-140

符合

氯氰菊酯

11.680

15.0

77.9

16.977

20.0

84.9

28.458

30.0

94.9

55-140

符合

氰戊菊酯

11.840

15.0

78.9

15.990

20.0

80.0

27.897

30.0

93.0

55-140

符合

溴氰菊酯

11.523

15.0

76.8

16.629

20.0

83.1

27.514

30.0

91.7

55-140

符合


13、验证过程中异常值的解释、更正本标准中其他要求或注意事项

当土壤样品中含有较高含量的硫时,需在净化时采用铜粉去除。

14方法验证结论

经验证,本方法各项特性指标均符合《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ 1023-2019的要求。本项目可在本实验室开展。
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方法验证的结果非常好,远远符合标准的要求。
方法要求的比较宽泛,这样对仪器及人员的要求就不是那么高了,大家都能做才是合格的标准
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方法验证的结果非常好,远远符合标准的要求。
我们做方法验证时,选择的土壤基体不是很脏,净化比较简单,如果遇到土壤污染验证的,还是很难做的
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七世念残
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MDL=t*s,以溴氰菊酯为例,t=3.143,s=0.5095,MDL=3.143*0.5095=1.6,远超方法检出限(0.8);版主计算多半是计算成MDL=s/t=0.5095/3.143=0.16。
p3311426
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原文由 七世念残(v2908487) 发表:
MDL=t*s,以溴氰菊酯为例,t=3.143,s=0.5095,MDL=3.143*0.5095=1.6,远超方法检出限(0.8);版主计算多半是计算成MDL=s/t=0.5095/3.143=0.16。
1.6ug还没计算成mg/kg