主题:【第十四届原创】SPE技术在液质高通量分析方法前处理中的应用

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hujiangtao
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固相萃取(SPE)是由液-固萃取和液相色谱技术相结合发展而来的,是一种基于色谱分离的样品前处理方法。与传统的液液萃取法相比,SPE能更加有效地将目标组分与干扰杂质分离,操作简单、省时省力。 SPE技术自上世纪70年代后期问世以来,发展迅速,现已广泛应用于食品环境、医学等多领域的样品分析检测,已被多个国家标准收录为法定的前处理方法

近年来分析仪器性能的不断提升,尤其是液质联用 (包括三重四级杆、线性离子阱、高分辨TOF、Orbitrap)等技术发明和应用大大推动了多类别、多残留高通量检测技术的发展,打破了传统方法界限,检测范围不再局限于少数几种同类物或少数几类(在同一个方法中甚至可能同时包含农药、兽药、生物毒素、环境污染物、食品添加剂和非法添加物等几十个类别以上)。快速、全面的多类别分析方法对扩大检测项目覆盖面(减少漏检)、缩短检测周期、降低检测成本等方面具有最积极的意义。下面的表格列举了近几年应用SPE前处理技术进行检测的液质分析方法案例,为从事该方面分析检测工作的版友提供一些信息。

分析物

基质

前处理过程

分析方法

参考文献

磺胺类(16

硝基咪唑类(10

喹诺酮类(15

大环内酯类(9

林可酰胺类(3

猪肉

乙腈提取,正己烷脱脂,C18 固相萃取柱净化

LC-MS/MS

1

β-受体激动剂类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类9大类105 种兽药

0.1%甲酸-乙腈溶液提取,HLB 固相萃取柱净化

UHPLC-QTOF-MS

2

喹诺酮类(17

磺胺类(21

硝基咪唑类(7

青霉素类(8

猪肉

牛肉

羊肉

鸡肉

鸭肉

样品经V(Na2EDTA—Mcllvaine)V(乙腈)=73的混合溶液提取, MCX柱净化

LC-MS/MS

3

乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺等18种酰胺类除草剂

大豆

样品以乙腈为提取剂,用氟罗里硅土(Florisil)固相萃取柱净化

UPLC-MS/MS

4

450种农药残留

水果



蔬菜

样品用乙腈提取,加NaCl盐析分层,氨基固相萃取柱净化

LC-MS/MS

5

488种农药残留

茶叶

样品用乙腈提取,Cleanet-TPT柱净化(茶叶专用柱,由三种材料按照一定比例分层填装而成,主要作用是去除茶叶中的色素、挥发性有机酸、茶多酚等杂质)

LC-MS/MS

6

磺胺类、喹诺酮类、



四环素、大环内酯硝基咪唑类11大类66种兽药残留

猪肉

样品经乙腈-甲醇(95-5)和乙腈-水(15-2)提取,PEP-2固相萃取柱净化(键合吡咯烷酮和微量的脲基官能团,可以吸附大多数高极性化合物)



UPLC-MS/MS

7

β-受体激动剂类(12

三苯甲烷类(2

苯二氮卓类(19

硝基咪唑类(10

苯并咪唑类(14

磺胺类(19

猪肉虾





30 mL乙腈、2 mL异丙醇 和10 mL柠檬酸缓冲液提取,聚苯乙烯-二乙烯基苯SPE柱和阳离子交换SPE柱串联净化

LC-MS/MS

8

硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留

蜂蜜

样品用0.1%H3PO4溶液溶解 Oasis HLBPSA固相萃取柱净化

UPLC-MS/MS

9

喹诺酮类(24

抗真菌类类(8

四环素类类(9

青霉素类(22

磺胺类(20

大环内酯类(10

咪唑类(27

猪肉

鸡肉

牛肉

羊肉

样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化

UPLC-MS/MS

10





参考文献

1 侯建波,谢文,陈笑梅,等. 液相色谱-串联质谱-同位素稀释法同时测定猪肉中 54 种药物残留[J]. 质谱学报,201233(1)4254.

2 Deng X J, Yang H Q, Li J Z, et al. Multiclass residues screening of 105 veterinary drugs in meat, milk, and egg using ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole time-of-flight mass spectrometry[J]. JLiquid Chromatrography & Related Technologies, 2011,34(19): 22862303.

3 曹慧,陈小珍,朱岩,等.同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱一串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留[J]. 质谱学报,2013, 34(4)202214.

4 于徊萍,张盼盼,潘仲乐, . 固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留[J]. 环境化学, 2018, 37(11)2581-2584.

5 GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

6 GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法

7 班付国,胡兴娟,吴宁鹏,等. 超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中66种兽药残留的研究[J]. 中国兽药杂志2014, 48(6)40-51.

8 郭德华,邓晓军,赵善贞,等. 固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中 76 种兽药残留[J]. 分析化学,2010(3)318324.

9 何强,孔祥虹,李建华, . 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类兽药残留[J]. 分析试验室, 2010, 861-65.

10 卞华,秦宇,虞成华,等.复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留[J]. 色谱,2019, 37(2)162-176.
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表格中内容都是常检测的,用表格来表示,非常清晰。
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以后也用这种表格形式,总结前处理方法,很直观。
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玉国
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