主题:【第十四届原创】waters TQS液相部分超压排查

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hujiangtao
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waters TQS液相部分超压排查

单位前一段时间任务比较多,使用Waters XEVO TQ-S检测水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类、孔雀石绿类等兽药残留,进样累计超过5000余次,由于水产品基质含有较多的蛋白、脂肪、磷脂等,尽管前处理已经使用SPE去掉大部分基质干扰,但仍不能保证去除完全,进样3000余次时UPLC部分超压了(大于15000psi),按以前经验更换了色谱柱柱前筛板和在线过滤器,压力虽然有所降低,但进几次样品后压力又超过15000,仪器再次罢工,考虑到管路部分堵的可能性不大,最终聚焦六通阀(图1),拧松图15”号位置流动相与六通阀接头,压力马上下降,由此判断六通阀堵塞可能性很大。

图1

2

    初步找到了原因,在工程师指导下将六通阀拆了下来(图2),三个螺丝用内六角扳手卸下来,看到了六通阀内部结构(图3/4),黑色的石墨垫片(图5)上面有三个凹槽,是六通阀进样切换的关键部分,由于六通阀进样过程反复挤压该垫片,同时样品基质中存在不易溶于流动相杂质残留,长期使用后能明显看到石墨片磨损和杂质残留,超声清洗后也没有明显改善,重新装好六通阀发现仪器压力还是高,咨询工程师得到的答案是这个石墨垫片不单卖,整个六通阀要一起买,要20000大洋,国外公司仪器部件的钱太好赚了,没办法不买就没法用,后来买的新的六通阀安装好压力就正常了。所以样品前处理一定要最大可能去除杂质(特别是蛋白、脂肪等残留对整个进样系统影响很大),否则容易造成六通阀、色谱柱等堵塞,大部分国外仪器的配件真的是太贵了。

图3

图4

图5

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Dxhuang
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waters的流路,load时 5-6直接走色谱柱走了。。。开流速吧FTN切达load模式,如果还是超压报错考虑六通阀堵了。。
前面还有针、针密封、底座回流管都是容易堵的。。我们针密封堵得多,六通阀堵的比较少
Insm_47e14f9c
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zyl3367898
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一个六通阀这么贵吗?没换过,有第三方维修公司能维修吗?
zyl3367898
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vm88
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太贵了,只换不修,客户一直在抱怨,可厂家依然不动摇。
vm88
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vm88
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