主题:【已应助】UPLC MS/MS峰漂移

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Insm_0145fab7
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请问用WATERS的UPLC MS/MS测定时,是不是每次都必须先跑几针做标曲,再跑样品?定量时发现有时候标准品和样品的保留时间有偏差,造成最后含量数据没有出来,有什么解决方法呢?
推荐答案:ie4680180回复于2021/11/11
跑样品前必须先跑标,单点、标曲可以根据实际情况决定。中途也要按一定的样品数量跑一针标,就是为了看保留时间的飘动情况。
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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Dxhuang
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如果确定是这个样品,可以适当调大峰识别的保留时间窗,如果说前几针的保留时间不稳定,后面是稳定的,建议进样器适当延长色谱柱的平衡时间。
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mingxiaoyan
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是不是每次都必须先跑几针做标曲,再跑样品?
没必要,如果不放心,可以选中间点浓度做一下标曲校准。
定量时发现有时候标准品和样品的保留时间有偏差,造成最后含量数据没有出来,有什么解决方法呢?
可以在设置里面调整峰识别的保留时间区间。
流动相,柱温等仪器稳定性指标都会影响保留时间,可以排查一下这方面有无变化。
hujiangtao
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UPLC还是挺稳定的,一般保留时间基本都是在0.0几分钟内变化。如果是几针标样保留时间有差异则可能液相梯度程序最后平衡时间不够,可以将程序最后初始流动相平衡时间设定长一些;如果是标样和样品保留时间有差别,可能是样品基质引起的,可以用空白样品配置基质标——液质一般都有基质效应用基质标定量更准确,如果用溶剂标的话可以把保留时间积分窗口放宽一些(图中的±时间窗口)
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2021/11/11 7:09:04 Last edit by hujiangtao
冰箱冻梨
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保证环境相对稳定和每次同一方法流动相配制的尽可能一致性,我们的超高效液质联用停留时间重现性特别好,W家有的应用文献方法同仪器同色谱条件我平移到自家实验室重现性也非常的好,RT都是小数点后一位两位的变化,可以说十分稳定,这一点我是真的服气。。

现在在做的GB23200.121就是这样的,很大程度上减轻了建立方法的压力。。

不知道你做的是什么,但我觉得可以考虑考虑环境、流动相是否稳定,色谱柱、仪器压力状态是否良好,压力若是随着时间慢慢下降即有漏液情况也会导致停留时间缓慢后撤的。。
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2021/11/10 22:08:08 Last edit by Insp_5ed917dd
lijing320323
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ie4680180
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跑样品前必须先跑标,单点、标曲可以根据实际情况决定。中途也要按一定的样品数量跑一针标,就是为了看保留时间的飘动情况。
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