主题:【分享】气相色谱相关知识分享

浏览 |回复4 电梯直达
万事皆空-没个性
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
万华宁波技师工作室发表于:2021/11/15 14:31:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

气相色谱相关知识分享



朱雷 姜岩  王玲 刘望、杨麦平、庞一科

(万华化学(宁波)有限公司,315812)



一、气相色谱原理

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于色谱柱中吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

2气相色谱组成

①气路系统

接入色谱柱的三路气分别是分流出口(隔垫排出物被排出)、隔垫吹扫(防止二次进样、吹出杂质)、载气(携带样品进入色谱柱进行分离)

因此总流量=柱流量+分流出口流量+隔垫吹扫流量

分流比=柱流量/分流出口流量

②进样系统

隔垫:隔垫使用140次左右进行更换

O形环:密封的作用

衬管作用:1.保护色谱柱(污染物积攒到一定量,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰)

2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器尖的歧视

衬管中玻璃棉的作用:

1、增大接触面积使得样品完全挥发

2.捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止这些物质进入色谱柱

注意:1.玻璃棉不建议剪断,剪断有些物质容易吸附

2.扎针时控制进样针扎至玻璃棉导致重现性差,用隔垫控制其进样长度

分流的作用:防止色谱柱过载

衬管的类型:分流/不分流、不分流

质检中心的进样方式:自动进样、阀进样、顶空进样

进样口类型:分流/不分流进样口(SSI)、隔垫吹扫填充柱进样口(PPI)、顶空进样

进样口需要维护的部件:隔垫、O形环、衬管、分流平板、石墨垫、分流出口捕集阱(收集高沸物)

③分离系统

分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置,它由色谱柱组成。

色谱柱

毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5 mm,长度30-300 m,呈螺旋型。

色谱柱的老化:

①老化的目的:?

1.彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质

2.促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上

②哪些柱子需要老化

1.气相色谱柱比较脏时进行老化

2.距离上次使用过了一段时间

3.新的色谱柱

③老化过程需要注意事项:

1.新的毛细管老化时不要接检测器,以免污染检测器

2.使用中的毛细管柱可以定期老化

3.老化时的温度不要高于毛细管柱的最高使用温度,老化的温度可以比最高使用温度温度低10-20度,老化的温度越高,老化时间尽量短些。如果必须最高温度老化,老化时间不能超过10min

4.老化也容易出问题,基线稳定一般不要老化,老化过程降低色谱柱的使用寿命

④检测和记录系统

检测器的种类很多,据检测原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器常用的有热导池检测器(TCD)和电子捕获检测器(ECD);质量型检测器常见的有氢火焰离子化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。

三、气相色谱常见故障

1在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。

对进样针、进样口、检测器等逐一进行检查。注射器堵塞、进样口和检测器的石墨垫圈漏气、色谱柱断裂漏气、检测器出口不畅通等都会造成进样后不出色谱峰的故障。这时候需要根据具体故障原因进行相应的检修。

2气相色谱仪基线波动、飘移等故障

检查仪器条件是否有改变,确定是不是这些改变造成了故障。如新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升等。如果不是上述原因,那么可以考虑进样垫是否老化、石英棉是否需要更换、检测器是否污染、衬管是否清洁等引发该故障,并进行处理。

3气相色谱仪峰丢失。

可能是气路中有污染造成的,因此先对气路进行检查。如果气路中的确有污染,则需要多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)等解除故障。一般来说高温清洗、样品清洁、减少高沸点的油类物质的使用、进样口温度、柱温和检测器温度尽量高,可以减少对气路的污染。如果不是气路中有污染造成,则应考虑峰没有分开,系统污染造成的柱效下降、柱子老化等因素造成。

4FID点火问题

①不能点火②基流很大、基线漂移严重③气路或检测器问题④噪声很大⑤灵敏度明显降低 ⑥不出峰

1.气路检查

(1)检查氢气、氮气和空气流量是否正常。空气流量太小和喷嘴严重漏气会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气和氮气流量的比例不适当将明显影响灵敏度;氢气流量太大造成噪声变大。

(2)气路系统是否洁净。气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪声增大和基线漂移。

(3)检查基流大小。点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定。一般点火后氢气调回正常值时,基流的偏离<1mV,说明系统十分干净;基流<10mV,一般还能使用;若基流大于几十毫伏,说明系统污染比较严重,这时噪声、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。

检查是哪一部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引起出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。

2.检测器检查

(1)喷嘴及喷嘴口位置。喷嘴漏气将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶出所致;相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰,噪声会增大。

(2)检查收集极。若收集极绝缘不良,则噪声会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流信号线接触不良或断线会造成不出峰。

(3)检测器是否污染。可用部分升温法看基流变化大小来确定,清除污物的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
为您推荐
仪采通
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yy_0324
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yy_0324
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵