主题:【第十四届原创】方法准确度验证空白基质的选择及添加浓度水平的确定

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hujiangtao
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方法准确度验证空白基质的选择及添加浓度水平的确定



1、空白样品基质的选择原则

理想的空白样品要与待检测样品是相同种类,不能含(或尽量少含)待检测的目标分析物,空白样品的成分不能影响检测。当空白样品有干扰物时,计算回收率时应扣除空白样品的本底值。空白样品基质一般应满足下列要求:

1)定量限如果是限量值的1/3以下时,则干扰峰的峰面积/峰高应小于限量值对应峰面积(或峰高)1/10

2)定量限如果超过限量值的1/3时,则干扰峰的峰面积/峰高应小于相当于定量限浓度的峰面积(或者峰高)1/3

3)对于非法添加物或禁用药物/农药时,干扰峰的峰面积/峰高应小于相当于MRPL(或相关方法标、准规定的检测定量限)浓度的峰面积/峰高的1/3

2、添加分析物浓度水平的选择

一般通过测定空白基质中加入已知量分析物的回收率来确定检测方法的确度。回收率通过空白样品标准添加试验确定,选定三个添加浓度水平,对每一浓度水平进行多次(n≥6)的并行独立试验并计算回收率。回收率应满足表1准确度的要求。这个三个添加水平一般应满足以下要求:

1)对于禁用药物和非法添加物,三个添加标准浓度水平建议选择:LOQ2LOQ10LOQ

2对于有最大使用限量的添加剂或有最大残留限量(MRL)的药物,三个添加标准浓度水平建议选择:1/2MRLMRL2MRL

3)对于多组分检测方法,有可能方法涉及的分析物有不同的MRL,此时可选

1/2MRL(多组分中最低的MRL)、MRL(多组分中最低的MRL)、2MRL

多组分中最大的MRL)。

1 不同添加水平对回收率的要求

添加水平

mg/kg

回收率范围

%

RSD

%

≤0.001

50-120

≤35

>0.001≤0.01

60-120

30

>0.01≤0.1

70-120

20

>0.1≤1

70-110

15

>1

70-110

10

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如果2763上规定某农药的限量值是0.01mg/kg,那么添加量应该是0.005、0.01、0.02吗?
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