主题:【第十四届原创】US EPA 6010D:2018电感耦合等离子体光谱法 方法应用验证

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项目名称:  铁、铝



标准依据: US EPA 6010 D:2018 电感耦合等离子体发射光谱法



验证日期:20****** 



1、方法依据


  US EPA 6010D2018 电感耦合等离子体发射光谱法

HJ 168-202环境监测  分析方法标准制订技术导则

HJ /T 166-2004 土壤环境监测技术规范

HJ 974-2018  土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法

GB 17378.3    海洋监测规范 第 3 部分:样品采集储存与运输

GB 17378.5    海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析

2方法原理

经消解的样品注入电感耦合等离子体发射光谱仪后,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并发射出特征谱线,在一定范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

3、实验室人员基本情况

1  参加证实的人员基本情况


姓名

职务或职称

  业

从事相关分析工作年限

备注

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***

***





4、仪器和设备


2  仪器设备基本情况


仪器名称

规格型号

出厂编号

性能情况

(检定/校准)

备注

电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-5000

***

校准

--

移液枪

100-1000μl

***

校准

--

移液枪

1000-5000μl

***

校准

--

智能控温电加热器

G-400

***

校准

--

电子天平

FA2004N

***

校准

--



5、试剂和材料

3  使用试剂、标液及溶剂基本情况


名称

生产厂家

规格/浓度

标准要求

是否符合

盐酸

天津市科密欧化学试剂有限公司

500mL/优级纯

优级纯

硝酸

默克股份两合公司

2.5L/优级纯

优级纯

32种多元素标准溶液

国家有色金属及电子材料分析测试中心

100mL/100μg/mL

ERA

ERA

50g/见证书

氢氟酸

天津市科密欧化学试剂有限公司

500mL/优级纯

优级纯

高氯酸

天津市科密欧化学试剂有限公司

500mL/优级纯

优级纯

双氧水

天津市科密欧化学试剂有限公司

500mL/优级纯

优级纯

土壤成分分析标准物质GBW07405(GSS-5)

地球物理地球化学勘察研究所

35g/见证书

土壤成分分析标准物质GBW07404a(GSS-4a)

中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所

35g/见证书





6环境条件


4  环境条件基本情况


验证日期

温度(℃)

湿度(Rh%

是否满足方法要求

20**.**.**

24.5

21

20**.**.**

25.1

21



7、样品

7.1样品采集与保存

按照HJ/T 166HJ25.2的相关规定进行土壤样品的采集;使用非金属取样器,将土壤样品表层1cm层刮除,取土壤至少500g新鲜样品,盛装于塑料密封袋中密封保存,0-4℃低温冷藏运输。

7.2样品处理

按照HJ/T 166GB 17378.3要求,将采集后样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。

8、分析步骤

  8.1标准物质配制步骤

8.1.1多元素标准工作液:准确量取10.0ml多元素标准溶液100μg/ml100ml容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,摇匀,此溶液浓度为10μg/ml

8.1.2标准系列:准确量取01.002.005.00ml 多元素标准工作液于100ml 容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,混匀。配制标准曲线系列中多元素的浓度分别为0μg/ml0.10μg/ml0.20μg/ml0.50μg/ml确量取1.002.005.00ml 多元素标准溶液至100ml容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至标线,摇匀,配制标准曲线系列中多元素的浓度分别为1.00μg/ml2.00μg/ml5.00μg/ml。最终配制标准曲线系列的浓度分别为:0μg/ml0.10μg/ml0.20μg/ml0.50μg/ml1.00μg/ml2.00μg/ml5.00μg/ml

8.2样品分析步骤

8.2.1石墨消解法(一)

称取0.1g-0.3g样品于50ml聚四氟乙烯消解管中,用水润湿后加入5ml盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min,加入9ml硝酸,加热30min,稍冷,加入1.0ml高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物不流动液珠状。加入3ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶,用1%硝酸溶液定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,待测。

按照试样准备步骤制备实验室样品空白。

8.2仪器条件

5仪器分析条件

发射频率

1150W

载气流量

0.7L/min

辅助器流量

1L/min

冷却气流量

12L/min

观测方式

水平





9、结果计算

9.1土壤样品中元素含量的计算



式中:

w1 土壤样品中目标元素的质量浓度,mg/L

ρ 试样中目标元素的质量浓度,mg/L

ρ0    空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L

f    稀释倍数。

V   消解后的定容体积,ml

m 称取样品的质量,g

Wdm 土壤样品干物质含量,%



9.2 沉积物样品中元素含量的计算



式中:

w2 土壤样品中目标元素的质量浓度,mg/L

ρ 试样中目标元素的质量浓度,mg/L

ρ0   空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L; 

f   稀释倍数。

V   消解后的定容体积,ml

m 称取样品的质量,g

WH2O 土壤样品干物质含量,

10、检出限验证

准备7个聚四氟乙烯消解管用水润湿后加入5ml盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min,加入9ml硝酸,加热30min,稍冷,加入1.0ml高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物不流动液珠状。加入3ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶,用1%硝酸溶液定容至标线,摇匀,上机测试

根据HJ 168-2010附录A方法特性指标确定A1.1方法检出限的一般确认方法,使用多元素标准工作液进行空白加标,加标浓度为0.05mg/L上机测试,计算7次平行测定的标准偏差,按以下公式计算方法检出限,结果见表6和表7

MDL=tn-10.99)×S



式中:

        MDL方法检出限;

n样品的平行测定次数;

Sn次测定的标准偏差

        n=7自由度n-1=6置信度为99% t=3.143

6 空白值验证结果

名称

平行1

mg/kg

平行2

mg/kg

平行3

mg/kg

平行4

mg/kg

平行5

mg/kg

平行6

mg/kg

平行7

mg/kg

空白是否检出

Al

3

5

2

2

3

2

3

Fe

9

7

7

6

6

7

7

7 检出限验证结果

物质名称

平行1

mg/L

平行2

mg/L

平行3

mg/L

平行4

mg/L

平行5

mg/L

平行6

mg/L

平行7

mg/L

S
mg/L
MDL

mg/kg
预估检出限

mg/kg

是否符合

Al

0.0484

0.0492

0.0432

0.0415

0.0416

0.0406

0.0421

0.0035

10

10

Fe

0.0483

0.0482

0.0491

0.0482

0.0485

0.0486

0.0483

0.00032

5

10





经验证,当称样量为0.1g时,定容体积为50ml时,检出限mg/kg)为:10、铁5,满足土壤和沉积物 铁、铝的测定 电感耦合等离子体光谱法US EPA 6010D2018

预估检出限mg/kg:铝10、铁10

11、精密度验证

分别称取0.1g土壤:编号为(***、沉积物:编号为(***6次于聚四氟乙烯消解管,用水润湿后加入5ml盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min,加入9ml硝酸,加热30min,稍冷,加入1.0ml高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物不流动液珠状。加入3ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶,用1%硝酸溶液定容至标线,摇匀,上机测试计算样品结果的相对标准偏差

8 土壤编号为(***

物质名称

测定结果(mg/L



平均值

mg/L

相对标准偏差

RSD%

标准要求

RSD%

是否符合

平行1

平行2

平行3

平行4

平行5

平行6

Al

13.45

12.89

13.876

14.046

13.95

14.048

13.71

3.3

20

Fe

26.012

24.89

26.57

26.684

26.702

26.63

26.248

2.7

20

9  沉积物编号为(***

物质名称

测定结果(mg/L



平均值

mg/L

相对标准偏差

RSD%

标准要求

RSD%

是否符合

平行1

平行2

平行3

平行4

平行5

平行6

Al

11.172

11.202

11.694

11.686

11.522

11.566

11.47

2.0

20

Fe

21.716

21.728

22.27

22.27

21.92

21.968

21.98

1.1

20





经验证:对实际样品土壤:编号为(***沉积物:编号为(***进行平行测定6次。土壤相对标准偏差:Al3.3%Fe2.3%沉积物相对标准偏差:Al2.0%Fe1.1%满足US EPA 6010D2018电感耦合等离子体光谱法相对标准偏差20%的要求。

12、准确度验证

12.1取标准物质:ERA 0.1021g0.1017g0.1032g0.1031g0.1007g0.1019g置于聚四氟乙烯消解管用水润湿后加入5ml盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min,加入9ml硝酸,加热30min,稍冷,加入1.0ml高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物不流动液珠状。加入3ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶,用1%硝酸溶液定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,上机测试,结果见表10

10 质控准确度验证结果

物质名

测定结果(%

平均值

%

质控样范围(%

是否符合

平行1

平行2

平行3

平行4

平行5

平行6

AlAl2O3

1.29

1.29

1.29

1.29

1.29

1.29

1.40

0.88-2.56

FeFe2O3

2.29

2.29

2.29

2.29

2.29

2.29

2.45

1.20-2.80





12.2取标准物质:GBW07404a  0.2031g0.2031g0.2002g0.2018g0.2015g0.2021g置于聚四氟乙烯消解管用水润湿后加入5ml盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min,加入9ml硝酸,加热30min,稍冷,加入1.0ml高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物不流动液珠状。加入3ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶,用1%硝酸溶液定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,上机测试,结果见表11

11 质控准确度验证结果

物质名

测定结果%

平均值

%

质控样范围(%

是否符合

平行1

平行2

平行3

平行4

平行5

平行6

AlAl2O3

17.07

17.02

17.09

16.86

16.76

16.92

16.96

16.93±0.18

FeFe2O3

6.96

6.95

7.05

6.94

6.89

6.96

6.96

6.92±0.15





12.3取标准物质:GBW07405  0.2025g0.2021g0.2029g0.2031g0.2025g0.2031g置于聚四氟乙烯消解管用水润湿后加入5ml盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min,加入9ml硝酸,加热30min,稍冷,加入1.0ml高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物不流动液珠状。加入3ml硝酸溶液,温温热溶解可溶性残渣,转移至50ml容量瓶,用1%硝酸溶液定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,上机测试,结果见表12

12 质控准确度验证结果

物质名

测定结果%

平均值

%

质控样范围(%

是否符合

平行1

平行2

平行3

平行4

平行5

平行6

AlFe2O3计)

21.62

21.70

21.70

21.69

21.71

21.65

21.68

21.58±0.15

Fe((以 Al2O3计)

12.74

12.56

12.54

12.57

12.66

12.69

12.63

12.62±0.18





经验证:选取ERAGBW07404aGBW07405低中高3种标准物质进行6次平行测定。

ERA结果为(%):Al(以 Al2O3计):1.40Fe(以Fe2O3计):2.45

GBW07404a结果为(%Al(以 Al2O3计):16.96Fe(以Fe2O3计)6.96

GBW07405结果为(%)(Al(以 Al2O3计):21.68Fe12.63

测定结果符合标准物质证书质控样范围ERA%Al(以 Al2O3计)0.88-2.56Fe(以Fe2O3计):1.20-2.80GBW07404a%Al(以 Al2O3计):16.93±0.18Fe(以Fe2O3计)6.92±0.15GBW07405%Al(以 Al2O3计):21.58±0.15

Fe(以Fe2O3计)12.62±0.18的要求。

13验证过程中异常值的解释、更正或本标准中其他要求



14方法验证结论

1)检出限:经验证,当称样量为0.1g时,定容体积为50ml时,检出限mg/kg)为:10、铁5,满足土壤和沉积物 铁、铝的测定 电感耦合等离子体光谱法US EPA 6010D2018预估检出限(mg/kg)铝10、铁10

2)精密度:经验证:对实际样品土壤:编号为(***沉积物:编号为(***进行平行测定6次。土壤相对标准偏差:Al3.3%Fe2.3%;沉积物相对标准偏差:Al2.0%Fe1.1%。满足土壤和沉积物 铁、铝的测定 电感耦合等离子体光谱法US EPA 6010D2018相对标准偏差20%

3准确度:经验证:选取ERAGBW07404aGBW07405低中高3种标准物质进行6次平行测定。ERA结果为(%):Al(以 Al2O3计):1.40Fe(以Fe2O3计):2.45GBW07404a结果为(%Al(以 Al2O3计):16.96Fe(以Fe2O3计)6.96GBW07405结果为(%)(Al(以 Al2O3计):21.68Fe12.63测定结果均符合标准物质证书质控样范围



经验证,本方法的检出限、精密度、准确度均符合 US EPA 6010D2018电感耦合等离子体光谱法的要求,此项目可在本实验室开展。



-----------------------------以下空白------------------------------





验证人:  ***                                  复核人:*** 

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涨知识了,感谢老师分享
还请多多指点啊,初学者只写了写皮毛
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
老师好啊,
你好,请问有什么问题
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
表10里面各平行结果怎么都是一样的?
还真的,之前没发现,回头我找数据再核实一下
原天
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Ins_7214ef48
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hj168关于检出限的验证还有个3~5倍关系验证的,这个不需要考虑吗?
skytoboo
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970,和海洋沉积物 一个酸溶体系,一个是碱溶体系,放一套系统里测不太合适