主题:【第十四届原创】使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例

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安平
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使用液相色谱作为维修工具维修顶空进样器故障的维修案例

概述



用液相色谱仪的输液泵作为维修工具,进行气相色谱仪——顶空进样器的维修案例介绍。

背景介绍



某医药研发企业使用Shimadzu  GC-2010 Pro气相色谱仪系统,分析某种药物中微量低沸点溶剂残留。

用户采用顶空进样方式进行实验,顶空进样器的型号为Dani HSS8650Plus,近期出现故障,用户反应顶空进样后,气相色谱仪不能出峰。

故障的分析和预判



建议用户首先实验排除GC部分的问题,建议用户使用液体进样的方法确认故障位置。用户采用液体直接进样的方法进行实验,结果气相色谱仪出峰正常,基本确认故障发生在顶空进样器。

Dani顶空进样器结构和进样原理较为简单,进样不出峰的常见原因主要是取样针堵塞、定量环堵塞、排空阀堵塞或者存在泄漏。此类型的顶空进样器结构原理如图1所示。

图1 顶空进样器结构原理图

故障的确认



抵达用户现场之后,检查顶空进样器的分析方法、外接管路气密性和气源压力以及测试系统的泄漏,均无异常。

使用空白的顶空瓶进样测试,以期望重现故障现象。此时将顶空进样器的vent出口连接软管,软管的末端浸没进入盛有水的烧杯,监视系统排空口的气流状态。进样开始至完成的整个过程中,软管的末端均未观察到有气泡溢出,可以确认顶空系统存在堵塞问题。

此时拆解顶空进样器系统,首先检查顶空取样针,发现此取样针发生堵塞,气体完全不能通过。

将顶空进样针取下超声清洗以试图予以疏通,发现不能奏效。考虑到顶空取样针的堵塞往往来自顶空瓶垫或者其他污染物质,此类物质实际难以用溶剂去溶解的方法予以解决,并且取样针的通气孔直径较小,并且处于进样针体的侧面,难以使用工具进行疏通。

观察用户的实验室同时安装有多台液相色谱仪,想到了使用液相色谱仪的输液泵作为疏通工具的方法——HPLC的输液泵可以输出数十MPa的压力,希望如此高的压力可以将取样针内的堵塞物祛除。

使用两通接头连接HPLC的输液泵和顶空进样器取样针,然后开启输液泵,不久即观察到取样针头内有异物涌出,外观呈现蓝色胶体状态。大概十几秒钟,再次测试针头,气流比较通畅。

恢复顶空进样器,进样测试,出峰正常。

小结



询问用户,用户近期测试过蓝色胶囊类的样品。用户的操作习惯是将胶囊和溶剂装入顶空瓶之后,用力上下摇晃顶空瓶。那么胶囊的碎屑可能会粘附在顶空瓶垫内侧,进样时造成了取样针的堵塞。
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接头能接上就可以用,能提供高压把堵塞物排出,使用时也要小心,压力不小