主题:【已应助】GB5009.12和GB5009.42中测铅

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az300
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请问各位大侠,GB5009.12和GB5009.42中都是测铅的用标准,湿法消解,加硝酸和高氯酸混酸处理至冒白烟,根据经验,白烟应该是高氯酸烟,我们都知道,高氯酸处理不干净,会使测定结果偏低,请问大家是如何处理的?GB5009.42中使用石墨炉原子吸收分光光度计测试的是有机相,请问有什么专用的装置可以盛装和吸取,因为我们的装置只能测试无机相。
推荐答案:天空晴朗chen65回复于2021/11/20
7年前我曾经用硝酸和高氯酸的混合酸进行消解样品。后续的分析是石墨炉法做的。结果是:石墨炉非常容易断裂,甚至只用几十次就报废了,谁用得起呢。所以现在我前处理尽量是避免用高氯酸
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次元之暗面
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测试的是什么样品,必须使用湿法吗?必须用湿法的话,试试用过氧化氢替代高氯酸,实在没高氯酸不行,只能在出高氯酸烟后取下补水,再次赶酸直到近干,重复2~3次了。至于MIBK不能进石墨炉是什么问题?一般来说是可以的,建议咨询仪器的应用工程师确认是否存在这个问题。
天空晴朗chen65
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7年前我曾经用硝酸和高氯酸的混合酸进行消解样品。后续的分析是石墨炉法做的。结果是:石墨炉非常容易断裂,甚至只用几十次就报废了,谁用得起呢。所以现在我前处理尽量是避免用高氯酸
skytoboo
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1“会使测定结果偏低,请问大家是如何处理的?” 没这个说法吧? 一般就是这么测的,要就高氯酸赶干净,用磷酸二氢氨 硝酸镁做基改。
2”因为我们的装置只能测试无机相。”,这个说法也是不完全的,石墨炉可以直接上MIBK,你标线也是要这么处理的,用玻璃容器是可以测的。
1和2原理不同,1是全量消解,2是微量浓缩萃取,MIBK味道大,也是污染物控制的一个指标,注意通风
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2021/11/22 9:40:06 Last edit by skytoboo
az300
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谢谢以上几位大侠,因为我们测的是食用盐氯化钠产品中的铅,标准要求湿法消解,取消了干法处理,另外,我咨询过普析的工程师,他说没有见过有单位用过样品杯盛装有机相试样。另外MIBK容易损坏自动进样器上的毛细管针头。
az300
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次元之暗面
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测食盐就完全没必要使用高氯酸了,只用硝酸都足以了,怕就高氯酸换过氧化氢。如果工程师不建议样品瓶和进样针进mibk的话,那你们样品量有多大?要是少用移液枪代替了。
az300
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
测食盐就完全没必要使用高氯酸了,只用硝酸都足以了,怕就高氯酸换过氧化氢。如果工程师不建议样品瓶和进样针进mibk的话,那你们样品量有多大?要是少用移液枪代替了。
进样量样品量只有10ul,基改剂5ul,分开加的