水样中由于还原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应,并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时,必须根据不同情况,选择相应的预处理方式。
1.乙酸锌沉淀-过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物。
2.酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时,可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,再行测定。
3.过滤—酸化—吹气分离法
若水样污染严重,不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质,并且浊度和色度都高时,宜用此法。即将现场采集且固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤,应注意既消除干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失。
所以,0.22 μm的滤膜先过滤(过滤后的水样澄清透明)这样不能够保证除去水溶性的干扰物质,所以还是应该根据具体情况选择相应的预处理方式。