主题:【第十四届原创】动物源性食品中β-受体激动剂检测前处理问题归纳解答

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hujiangtao
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动物源性食品中β-受体激动剂检测前处理问题归纳解答

1、问题描述:液质法瘦肉精检测过程中需要调pH,请问这一步的目的是什么另外,GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法中调pH11,没有写偏差范围《农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法中调pH9.5±0.2,想了解一下原理,到底多少pH值?

解答:
酶解后的溶液加高氯酸调pH到1是为了除去蛋白,这时溶液处于强酸性环境,目标物处于离子状态;后面把pH值调成碱性是为了使目标物呈分子状态,有利于后续异丙醇/乙酸乙酯等有机试剂从溶液中提取目标物。pH调成9以上就可以保证大部分目标物都分子状态,不需要将pH值调节太高,旋蒸完后面还需要加甲酸使瘦肉精呈离子状态再MCX柱

2、问题描述:GB/T 22286-2008》这个标准的前处理步骤很繁琐:包括两次pH和一次异丙醇-乙酸乙酯(6+4)液液萃取,旋转蒸发后甲酸溶解过MCX柱,洗脱氮吹后定容过膜上机。这里有几个问题:(1)有没有更为简单的前处理方法?2)水解后的上清液先用高氯酸调pH至1,离心后的上清再用氢氧化钠调pH至11的作用是什么?3)该国标推荐用MCX柱,有没有用其他类型小柱的?

解答:1)更为简单的瘦肉精前处理方法可以查阅一些相关文献:酶解溶液可以直接过MCX小柱,省去了用有机溶剂反提目标物的过程;

2)酶解后用高氯酸调节pH值到1,是为了沉淀蛋白;离心后上清液pH再调节到11是为了使各瘦肉精组分呈分子状态,有利于有机试剂对目标物的提取;

3)其它类型的阳离子SPE柱都可以使用,如PCX、PRS、SCX柱等。

3、问题描述:关于《农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法》中样品的提取为什么是用乙酸乙酯和叔丁基甲醚两种溶剂来提取,它们在提取过程中的作用各是什么?

解答:
该标准方法共涉及沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等9种β-受体激动剂残留检测,这些目标组分极性范围较宽,因此有机提取试剂的选择需要考虑极性覆盖范围:乙酸乙酯的极性相对强一些,有利于沙丁胺醇、西马特罗等极性稍强、保留时间靠前组分的提取效率;叔丁基甲醚极性和石油醚相仿,同属于弱极性有机试剂,对喷布特罗等极性较弱、保留时间靠后的组分提取效果好。

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