主题:【第十四届原创】离子色谱实战宝典 5.3 安培检测器(一)5.3.1-2安培检测器的发展历史及主要厂家

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5.3 安培检测器

5.3.1 安培检测器的发展历史

5.3.2 国内外主要安培检测器厂家

5.3.3 安培检测器的原理

5.3.3.1 伏安法

5.3.3.2 直流安培法(Direct amperometric detectionDC

5.3.3.3 脉冲安培法(Pulsedamperometric detection, PAD

5.3.3.4 积分安培法(Integratedpulsed amperometric detection, IPAD

5.3.3.5 迟滞时间

5.3.3.6 电位极限


5.3.4 安培检测器各组成的结构

5.3.4.1 安培池的结构

5.3.4.2 热电(戴安)安培检测器(池)的结构


5.3.4.3 万通安培检测器(池)的结构

5.3.4.4 Antec 安培检测器(池)的结构

5.3.4.5 工作电极

5.3.4.6 参比电极

5.3.4.7 膜片

5.3.5 薄层式安培池检测响应的关系

5.3.6安培检测器的应用

5.3.6.1 离子色谱-直流安培检测技术(IC-CP

5.3.6.2 离子色谱-脉冲安培检测技术(IC-PAD

5.3.6.3离子色谱-积分脉冲安培检测技术(IC-IPAD

5.3.7 安培检测器各部件的使用和维护

5.3.7.1 热电安培检测器的使用和维护

5.3.7.2 万通安培检测器的使用和维护

5.3.8 安培检测器的故障判断和注意事项






5.3.1 安培检测器的发展历史

电化学检测的起源可追溯到20世纪初,当时为了发展碳氢燃料,研究了对污染的贵金属电极的再活化。1924年,Hammett[15]首先对Pt电极施加脉冲电势对其进行清洗。Armstrong[16]1934年分别将脉冲电位用于H2的阳极氧化和O2的阴极还原。KolthoffTanaka[17]研究了在多种支持电解质作用下的Pt电极的极化曲线,为以后通过电位氧化和还原脉冲对电极进行再活化的研究工作奠定了基础。随着IC在上世纪七十年代的发展,刺激了贵金属电极表面脉冲电位再活化的发展。1981年,爱荷华州立大学的Johnson和他的同事以及学生们引入了脉冲安培检测(PAD),用于测定流动注射系统中Pt电极上的简单醇和糖类[18]。在Johnson Dionex公司(现为Thermo Scientific)的共同努力下,研制出了第一台能够进行脉冲电化学检测(pulsed electrochemicaldetection, PED)的电化学检测器[19]

1983年,Polta[21]采用脉冲安培检测器,Pt电极作为工作电极,NaOH为淋洗液,成功检测了三种氨基酸,并且灵敏度良好,甘氨酸、苯胺和羟基脯氨酸的检测限分别为13ng7ng23ng1998年,Rocklin[22]开发了一种采用四电位波形的脉冲安培法检测糖类,与常用的三电位波形相比,四电位波形能使工作电极即金电极由于金氧化物形成和溶解而导致的表面损耗最小化,从而提高了检测的信噪比,并且大大提高了测样的长期重现性。1989年,Welch[23]提出了积分脉冲安培检测法(IPAD),并将其成功应用于氨基酸的检测,积分安培检测可解决含NS等化合物在检测过程中致使电极钝化的问题Clarke[24]1999年通过对施加电位波形的优化,开发了一种新的不用衍生化的六电位波形检测方法检测氨基酸和氨基糖,基线非常稳定,信噪比和测样重现性都有了很大提高,并且降低了工作电极的损耗,该方法对于大多数分析物的检出限小于1 pmol

就国内而言,最早是在1985年南京分析仪器研究所的蒋孝忠等[25]制作了薄层流动式安培检测器,其性能良好,并且灵敏度高,成功应用于大白鼠脑组织中的儿茶酚胺类及其代谢物,检测限为10-12 g1987年,纪华民等[26]制造了多工作电极的薄层流通式安培检测器,并且将其与液相色谱结合成功检测了五种儿茶酚胺化合物,检出限达到10 pg1993年,吴守国等[27]研制了一种多功能安培检测器,具有壁面射流型、薄层型和工作电极串行或并行四种模式。1996年,上海分析仪器厂项目组金成等[28]成功研制了商品化的脉冲安培检测器XP-206PAD,并且经过了严格的测试与试用,其性能优异,推动了我国离子色谱领域的发展。随后国内的科研工作者继续研制了一些新型安培检测器,如毛细管电泳柱端/柱上安培检测器、微安培检测器等[29-32]在2010年前其中上海天美与华东师范大学合作曾成功研制一款脉冲和直流集一体的安培检测器,但后期这款安培检测器并未商品化。

但是这些研制的安培检测器并没有得到良好的实际应用。国内商品化的安培检测器基本仍处于空白。国内离子色谱厂家目前能见到的是青岛普仁的伏安检测器,盛瀚的直流安培检测器,但并没有相应的使用论文发表。华东理工大学的施超欧,成功研发了脉冲安培检测器,,发表了国内第一篇全国产的脉冲安培检测器的论文[],安徽皖仪,近日也推出了带脉冲安培检测器的高端离子色谱,目前还有更多的厂家在研发脉冲安培检测器。

5.3.2 国内外主要安培检测器厂家

目前商品化的安培检测器厂家不多,国外主要有荷兰的Antec、美国的Thermo,瑞士Metrohm、美国Agilent、美国Waters(其中MetrohmAgilentWaters  OEM Antec的电化学检测器)、以及日本的Shimadzu等。其中荷兰的Antec在电化学检测器上整体实力最强,是国际著名的专业电化学检测器厂家。





国外主要安培检测器厂家之间的关系



国内离子色谱厂家还是以电导检测器为主,青岛盛瀚有直流安培检测器,普仁有伏安检测器,可运行脉冲电位,但不能用于糖的分析,安徽皖仪和深圳通用成功开发了脉冲安培检测器,可用于糖的检测,除此外历元等也在研究安培检测器。



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