主题:【第十四届原创】离子色谱仪期间核查方法介绍

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离子色谱仪期间核查方法介绍

十月



1、目的

保证离子色谱仪(电导检测器)在两次检定之间仍处于正常状态,测定结果准确可靠。

2、核查项目

  基线噪声、检出限、测量线性和重复性。

3、核查依据

  JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》及离子色谱仪使用说明书。

4、 核查方法

4.1基线噪声

(1)方法 按仪器使用说明书的要求,开启仪器预热,待仪器稳定后记录30min基线,其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声(峰高,mm)。同时用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度(CS)为0.50μg/ml的标准溶液,进样测定3次,记录峰高H,计算平均值。

(2)结果计算  基线噪声(FS%)=

4.2 检出限

(1)方法  同4.1中氯化物标准溶液测试步骤。

(2) 结果计算  用2倍除以0.50μg/ml氯化物标准液的平均峰高()计算出检出限(Cmin),Cmin=(μg/ml)。

4.3线性

用GBW08268氯化物标准物质配制成含Cl-1.0、3.0、5.0、7.0、10.0μg/ml标准系列,按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次峰高或峰面积,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的相关系数r。

4.4 重复性

(1) 方法:用GBW08268氯化物标准物质配制成浓度(CS)为0.50μg/ml的标准溶液,进样测定6次,纪录保留时间及峰面积。

(2)结果计算  计算保留时间及峰面积6次测定结果的平均值和标准差(S),以标准差(S)除以平均值计算相对标准偏差(RSD),峰面积RSD(RSDL)即为定量结果的重复性,保留时间RSD(RSDT)即为定性结果的重复性。

5、结果评定

检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。

项目计量性能
基线噪声≤2%FS
检出限≤0.02μg/ml(Cl-)
测量线性r>0.995
测量重复性RSDL≤3%,RSDT≤1.5%
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