主题:【第十四届原创】ARL3460直读光谱火花台系统简介(11月)

浏览 |回复3 电梯直达
wccd
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为wccd原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

ARL3460直读光谱火花台系统简介



一、【序】

        火花台spark stand)是直读光谱不可缺少的重要系统,它担负着直读光谱材料分析时样品激发的重要任务,同时也是操作人员必须要接触的操作要件,大多数操作者通常对激发样品操作比较了解,但对火花台系统就不一定十分了解了,本文以ARL3460直读光谱为例对该光谱仪的火花台系统进行简单的介绍,以便使那些不熟悉直读光谱火花台系统的操作者有一个感性的认识。直观的了解一下直读光谱火花台系统的结构和组成,让大家共同分享ARL3460直读光谱火花台系统的直观概况。

二、【火花台台上系统】:

1、【分析室】

        ARL3460直读光谱分析室是样品分析的一个工作区域,内部主要是样品分析工作时激发台系统。激发台由一个防护外罩隔离在激发室内样品分析检测是室内进行完成的激发台是样品分析的关键部件之一,激发台的功能是用来保证样品进行测量分析。

        激发台的作用是将被检测样品放置到一个相对于光谱室里面光学部件可重现的位置,为了避免空气和样品表面之间的任何相互影响,放电被设计在氩气环境(无氧)的火花室中产生。因此,激发台形成封闭空间,氩气在其中保持畅通流动。分析室位于仪器的右侧,由一个可开启/关闭的防护罩门来管理激发台的工作(图1)。



1  ARL3460  分析室整体概括图




2、【激发台】

        激发台是样品分析的系统组件,结构繁琐复杂,系统含有样品夹具,分析平台,平台基座、碳化钨片、石英绝缘杯、光路通道、真空隔离阀、电子快门(电磁阀)、光学透镜、透镜防雾加热线圈、氩气流量电磁阀,氩气流量控制开关、防护罩门安全开关、操作按键开关、激发火花室、高压点火辅助放电盒、高压点火线圈、冷却水管道,氩气(排气)通道等。(图2)



2  ARL3460  激发台打开后结构图




3、【火花室】

        顾名思义,火花室就是在电极和样品之间产生放电的地方, 也是产生等离子体的地方。氩气被注入火花室以保证得到的等离子体的质量,并避免被周围空气污染和氧化。

        ARL 3460直读光谱仪火花室结构如图3所示。火花室包含支撑底座、样品分析台、光学通道、氩气通道、冷却水管道、石英绝缘杯、激发电极、激发电极调节螺杆、碳化钨片及密闭火花室等。样品在适当制备之后,固定在激发台的分析台上。这样用它来密封火花室,并将样品部分的分析表面呈现在电极上方。



ARL 3460直读光谱仪火花室结构示意图




4、【分析平台】

        分析平台是一个一体化金属铸件,在平台上安装有一个碳化钨片,碳化钨硬度很高,可以减小样品分析时摩擦损耗,同时平台内还含有氩气通道,平台两侧为固定支架。安装平台应保证火花室密封良好,以防止氩气泄漏。(图4)



ARL 3460直读光谱仪激发台发现平台


5、【激发电极】:

        在火花台的分析台面中间有一个小孔, 孔下安装有一根钨(铈钨)电极,点火时高压放电通过电极激发将样品材料中的原子气化,诱发辅助低压电源产生电火花,施加到样品上的激发能量由光源发生器提供。电极的高度由电极调节螺杆进行调整,通常样品与电极的距离在3~5mm,轻元素距大,重元素距5)



5  ARL3460  火花台激发电极


6、【石英绝缘杯】

        石英绝缘杯是ARL3460直读光谱火花室内的重要部件之一,样品与电极之间放电时,如果电极周围是导电的,放电火花就会四处蔓延而且非常不稳定,同时在样品激发时电极放电温度会很高,为此在火花室内安置了一个石英绝缘杯,这样即绝缘良好又耐高温,另外还收集了激发时产生积碳尘粉,这一巧妙的设计真可谓是一举多得。(图6)



6    ARL3460  火花台激发石英绝缘杯


7、【样品夹具】:

        样品夹具是将样品牢牢固定在分析台的适当位置上。样品夹具由压杆、弹簧、升降杆及激发点火电缆等组成,为了使火花室工作在无氧环境中,操作者平时应注意找一块样品始终盖住分析台激发孔,并用样品夹固定住,当进行分析需换样品时,要求操作迅速,尽量减少空气进入火花室。样品夹连接有高压电缆及主激发低压电源,因此操作时样品夹应尽量压紧样品以防止接触不良而影响激发效果。(图7)



7  ARL 3460 直读光谱仪激发台样品夹具



8、【手动阀门(VALVE)】:

        使用这个手动阀门的目的是开启/关闭气密的入射真空光学室(在透镜和光谱仪之间)。当工作在分析状态时,手动阀门手柄推到“OPEN(开)”位置。在维护仪器激发台时,将手动阀门置于“CLOSE(关)”位置。此时允许将光学通道取下进行清理,同也可对透镜进行清洗,这样无需泄掉光谱仪内部的真空,即可完成激发台清理维护工作。(图8)



ARL 3460 直读光谱仪手动阀门



9、【光学通道】:

        光学通道位于火花室和透镜之间的激发光路的通道上,光学通道是一个金属密封器件,器件内含有透镜加热线圈、氩气接口和电子快门阀芯。(图9)




9  ARL3460直读光谱激发台光通道




        光通道器件可以拆下来进行清洗,在做激发台维护时,注意此操作必须经培训的专业操作者或在维护工程师指导下进行。(图10)



10  ARL3460直读光谱光通道器件


10、【电子快门】:

        电子快门由电磁阀进行光通道的控制,其目的是在预火花阶段阻断一部分光,以避免光电倍增管发生眩光(高强度火花), 也是为了阻止样品崩散出来的颗粒污染透镜。在预火花阶段电子快门保持关闭,以隔离阻断光通道,在测量积分阶段时,电子快门通过电磁阀打开,以使激发火花获得更好的光信号。电子快门的通断时间取决于预燃和曝光的时间比,不同的金属或合金都对应有自己最佳的激发条件。(图11)



11  ARL4460直读光谱电子快门(电磁阀)




11、【透镜】:

        该透镜起聚焦透镜的作用,也起真空密封入射窗口的作用。处于真空环境的光学室和处于氩气环境的激发台之间用一个气密性的透镜分开,主要是隔离光学室真空和激发光路的通畅。透镜加热线圈给透镜加热是为了防止潮湿透镜起雾,另外火花室样品激发时的烟雾也会污染透镜,为确保光通路的畅通,需定期清理透镜,透镜可以在不需要破坏光谱室内真空的情况下进行清理。(图12)




12  ARL3460直读光谱激发台真空密封隔离透镜




12、【安全开关】:

        安全回路开关是一个电子门锁开关,其功能是保护操作者和仪器安全作用的,当激发台防护罩门被打开时,电子门锁开关断开主电路回路,确保样品分析无法进行。这种安全回路设计必须符合国际标准CEI1010-1(测量,控制,实验室用途的电气设备的安全性要求 )规定。 (图13)



13  ARL4460直读光谱电子门锁安全开关及电子快门


        电子门锁安全开关与光源主电源回路连接,主要是切断光源供电系统,以保证激发台无法工作,确保操作人员的人身安全。(图14)



14  ARL4460直读光谱电子门锁安全开关详细参数


13、【按键开关】

        仪器操作台上有两个按键开关,一个是手动激发启动按键开关,另一个是停止按键开关,通常激发可以直接通过电脑软件点击启动,也可以用仪器上的手动激发启动按键开关。在遇到异常情况时,可直接按停止按键开关操作停机,以避免仪器不被受损。(图15)



15  ARL3460 手动激发启动按键开关和停止按键开关




14、【氩气管道】

        氩气管道是为火花室提供一个无氧环境的光传送通道。通过氩气冲洗可以获得纯净的火花激发,同时也能减少空气对低于200nm 波长元素谱线的吸收。氩气由软管连接至样品分析平台火花室内,一端连接入口电磁阀,一端连接排气粉尘过滤器出口。(图16)



16  ARL 3460 直读光谱仪激发台氩气通道(软管)



三、【火花台台下系统】

1、【氩气电磁阀】

        氩气电磁阀用于控制氩气的通断及流量,氩气电磁阀位于激发台下端。氩气电磁阀与限流阀结合控制氩气的流量,供给样品激发时不同条件的氩气流量。为了避免空气对氩气管道的污染而降低氩气纯度,激发台供氩的氩气系统设计有一个待机状态,目的是将一小股冲净用的氩气流一直在激发台和火花室附近循环流通,即使仪器不进行分析时也是如此。待机期间氩气流量通常控制在大约 0.2 到 0.5 升/分钟。在激发样品期间,氩气流量会自动增大。待机时的流量和分析时的流量用限流器固定下来,不能改变。(图17)



17    ARL 3460 直读光谱仪激发台下的氩气电磁阀


2、【高压点火线圈】

        高压点火线圈固定于激发台下侧,线圈与高压二极管连接,光源提供的+24V低压电源经过高压线圈升压至6~12KV左右高压,此时高压在辅助放电盒内对电极被击穿,进行二次升压使样品与电极之间产生放电火花。(图18)



18  ARL 3460 直读光谱仪高压点火线圈


        高频高压二极管将高频高压脉冲转成单相脉冲,这样有利于辅助电极放电的稳定性。高频高压二极管内部由N多个高压整流硅粒串接而成,并用耐压绝缘树脂密封,图中用绝缘热塑管保护起来的模块就是高频高压二极管。(图19)



19  ARL 3460 直读光谱仪高压二极管


3、【辅助间隙放电盒】:

        辅助间隙放电盒被安装放在激发台下端,辅助放电盒是一个由聚四氟乙烯制成的密封盒(图20),内部有三根尖锐放电电极(图21),为了保持内部干燥不受潮,由软管通入氩气保护。辅助放电盒内部电极长时间放电会产生积碳,积碳容易吸潮造成放电不佳,所以此放电盒需要定期清理维护,以保持内部干燥。



20  ARL 3460 直读光谱仪辅助放电盒(背面)及氩气软管



21  ARL 3460 直读光谱仪辅助放电盒内三根尖锐放电电极


4、【圆柱隔热体】:

        圆柱隔热体位于分析平台火花室下端,圆柱隔热体是支撑火花室和固定电极的载体,考虑耐温和绝缘的作用,材料采用聚四氟加工而成,其目的是保证火花室不泄漏和电极不移位,同时也是火花室的隔热体。(22



22  ARL 3460 直读光谱仪火花室下端圆柱隔热体


5、【高频高压电感】:

        为了放置高频高压损坏主激发电路,辅助放电电路可靠的放电,在辅助放电电路与主激发回路之间串接了高压起弧高频高压电感L3、L4(45μH×2),以避免损伤主电路并获得稳定良好的引弧高压(23)。


23  ARL 3460 直读光谱仪高频高压电感L3、L4(45μH×2)


6、【起弧限流电阻】:

        为使高频高压电路能稳定起弧,在高压起弧电路中串接了高压起弧限流电阻R2(200Ω,10W),以防止放电电流过大而损坏电路,图中标有字母的圆柱体为限流电阻R2。24)



24  ARL 3460 直读光谱仪高频高压起弧限流电阻R2(200Ω,10W)


7、【高频高压电容】:

        高频高压电容C1的作用是过滤掉高频高压电路中杂波,以稳定辅助间隙的高压放电,白色陶瓷体为高频高压滤波电容C1(190PF/30kv)。(图25



25  ARL 3460 直读光谱仪高频高压滤波电容C1(190PF/30kv)




        高频高压滤波电容C2的作用是阻止高频高压电路中的杂波串入主激发电路,以防止高频高压破坏主电路,高频高压滤波电容C2(470PF/20kv)也是陶瓷体电容。(图26



26  ARL 3460 直读光谱仪高频高压滤波电C2470PF/20kv)


四、【其它辅助系统】

1、【冷却单元】:

        样品激发时会释放大量热量,使样品、分析台和火花室严重发热,为了给激发过热降温,仪器设计了一个密封循环冷却水路用于冷却分析台及火花室,这个冷却系统由一个冷却水泵+储水罐、以及输送水路到分析台的软管构成。冷却系统通过冷却水泵将分析台回路冷却水输送到仪器的冷却水箱。冷却水箱位于主机的后部,便于维护时补水或换水操作。冷却水最好采用无菌纯净去离子水,以防止长时间使用产生霉菌污染水质。(图27)



27  ARL3460直读光谱冷却水箱


2、【排气管道】:

        排气管道是一个复杂的系统,管道系统包括光路通道、辅助间隙放电盒、激发台火花室等,样品激发后的氩气成为废气需要排除出气口,废气通过排气管道排向粉尘过滤器。通常建议采用独立管道把仪器排气口排出的废气释放到实验室外。(图28)



28  ARL3460直读光谱激发台排气管道


3、【粉尘过滤器】:

        样品在激发放电燃烧时会产生黑色粉尘(积碳),粉尘通过氩气管道带到废氩排出粉尘过滤器,日积月累粉尘过滤器就会被污染,这样就会大大减低过滤效果,从而使火花室氩气洁净度下降,严重时会影响仪器的分析检测效率及不稳定故障的发生,因此需要定期清理火花室残留的金属粉尘和粉尘过滤器。因为金属粉尘接触空气中的氧气会着火,所以清理粉尘过滤器时操作不能太急,慢慢拧下容器,用吸尘器清理粉尘过滤器,如果过滤器已严重污染应及时更换新滤芯。(图29)



29  ARL3460直读光谱粉尘过滤器及冷却水箱


五、【激发】

        直读光谱样品激发是在通常气压下两极间加上高电压,达到击穿电压时,在两极尖端迅速放电产生电火花。在检测分析过程中,激发台内会产生两种类型的火花。在预燃期间,将产生高能量火花对样品表面进行预备激发,进入第一阶段,这个阶段叫做预积分阶段(或预燃),产生的高能量火花以处理样品表面 ,使样品激发点熔融并均质化。(图30)



30  样品激发火花原理图




        然后再产生低压火花,这时激发出的光将被使用,进入第二阶段。这个阶段叫做积分(曝光测量)阶段,这期间低能量火花的激发光才被真正测量。如果有些元素在不同的激发条件下能得到更好的信号,那么这些分析条件顺序就会包括多个积分阶段。(图31)



31  样品激发氩气通道和光学通道原理图


        在积分曝光阶段,样品激发放电而发射出的光信号,经入射狭缝、色散光栅分光后,在进入出射狭缝,然后进入PMT光电倍增管转换成电信号,再经过积分放大转变成电流信号,并在计时器中进行强度积分。积分强度信号为模拟电子信号,A/D转换电路将模拟信号转换为数字电子信号,然后用计算机采集它们的有效值,最终经过数据处理,计算出样品中所测元素的浓度。(图32)



32  样品激发工作原理图




六、【尾】

        ARL3460直读光谱火花台系统虽然结构复杂,器件繁多,但只要化整为零,一一剖析,可以逐个去理解其自身的作用。另外电路的激发也需要光源支撑,因此适当的学习一些激发原理和光源知识也是很有必要的。如今随着直读光谱光源技术的发展,许多直读光谱仪已经采用了数字化光源,在激发电流时序控制方面,相对RLC 放电型的模拟光源来说具有明显的优势。虽然ARL3460直读光谱Hi-Rep光源采用的是传统的RLC 放电型的模拟光源,但作为PMT检测器型直读光谱,在样品激发速度、火花稳定性、数据重现性方面具有自己的优势。因此目前ARL3460直读光谱仍不失为中高端精密直读光谱仪。

        为了保证样品光谱分析的准确性。需要对不同样品选选取不同的激发频率和激发时间。一般铁基材料的激发频率设定为400Hz。而锌、铝、锡、铜等有色金属,由于材质较软,其激发频率可设定为200Hz或300Hz。铁基材料的预燃时间设定为10到15秒,而锌、铝、锡、铜等有色金属设定为8到10秒。曝光时间可根据成分含量进行设定,常量范围设定为4到6秒即可。微量及衡量范围可设置为6到8秒。

        通常生产厂已经为所需分析材料类型设置了最佳分析条件。在分析软件里已经存储了已编程的光源激发分析参数,供用户在分析样品时,针对不同基体材料进行优化选择。



                                                                                                                                                  2021.11.23



推荐帖
Last edit by wccd 举报
为您推荐
wccd
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insm_e32391fc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
精辟 本人有整套ARL3460激发台出售 包含作者上面的所有东西 微信195 6810 8226