主题:【第十四届原创】进样口压力波动的案例分享

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lhl
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进样口压力波动的案例分享

故障现象:岛津GC-2014C,SPL进样口压力波动,设置值为60kpa,实际值在约55~65kpa之间不停波动,始终不能稳定。

检查过程:

1 首先检查氮气供气压力,发现用户一直使用200kpa左右,偏小。调整到500kpa左右,再次测试,进样口压力仍然波动。

2 检查分流出口、缓冲管以及分流捕集阱。如果样品中有不挥发的物质,是会首先经分流口流出,过缓冲管,在捕集阱处被捕集,在以上三处均可能残留,导致分流堵塞。下图为SPL进样口管路的部分实际图,下方圆柱状的即为缓冲管。



下图所示为分流口处,可见有白色粉末状残留。据用户反映,用户平时进的样品为农药,且浓度较大,白色粉末应该是农药成分。



下图为捕集阱,仔细观察,可以发现聚集了许多白色固体。而这些固体无疑会增加分流流路上的阻尼,从而影响进样口压力的控制。



于是使用能溶解白色粉末的丙酮清洗分流口、缓冲管,更换新的捕集阱。重新测试,压力波动有所好转,但是仍然不能稳定。那么需要考虑其他方面的问题了。检查用户方法,为了提高响应值,有时会使用3ul的进样量。于是怀疑可能是吹扫流路出现了堵塞。

下图是GC-2010plus用户使用说明书中关于SPL进样口和FID检测器气体结构的示意图:



可以看到,进样口的压力传感器是位于吹扫(PURGE)流路中的,假如吹扫流路堵塞阻尼变大,那么压力的测量无疑也会受到影响。

于是,拆下吹扫管清洗(吹扫管与总流量管是焊在一起的)。



清洗后,测试正常。

小结:SPL的进样口压力传感器位于吹扫流路中,这其实就要求我们要保证吹扫流路的洁净。因为吹扫流路一般并不参与样品分配,所以污染的可能性较小。不过如果长期使用较大体积进样,有可能使样品进入吹扫路,应尽量避免。
该帖子作者被版主 zyl336789820积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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是接分流捕集阱那个接口吗?我们也常做农药,没发现有白色的固体物。
xiaoheihei
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是接分流捕集阱那个接口吗?我们也常做农药,没发现有白色的固体物。
通常这个进样口分流支管内径较粗,温度也不会很低,不至于冷凝堵塞,这是做高沸点东西,捕集阱温度较低,冷凝后堵塞的,确实很难处理,只能经常清洗更换填料,降低进样量,经常检查才行。
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2021/11/24 0:33:44 Last edit by xiaoheihei
dahua1981
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安平
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗?我们也常做农药,没发现有白色的固体物。
农残分析,样品还算是比较干净的。

xiao-jin
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lhl
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:是接分流捕集阱那个接口吗?我们也常做农药,没发现有白色的固体物。
浓度问题,这个进的样浓度很大。
zyl3367898
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