主题:【已应助】二氧化锆中的钾钠

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jiajia2012
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二氧化锆中要测钾钠硅钛,二氧化锆国标是原子吸收法,硫酸和硫酸铵溶解,icp最怕硫酸,原子吸收就不怕吗,我们的是原子吸收是钢雾化器,关键是试了几次,碱融法四十倍了,不融
推荐答案:次元之暗面回复于2021/11/26
Icp使用蠕动泵进样,个别也有文丘里气动进样的,但主要还是同心雾化器+旋流雾化室这个经典组合不能耐受高粘度的样品,高粘度样品雾化效率很低,形成的气溶胶平均密度也较大,因而不适合icp的分析。而原子吸收,火焰型使用气动进样撞击球雾化,同样也是雾化效率低,但不如icp雾化方式那么低。另一个就是原子吸收的整个进样系统比较简单,内部零件直接接触样品溶液的面积小,因此记忆效应不明显。因而火焰原子吸收对于高粘度样品是更合适的。而所谓高粘度样品,就是高酸度/高盐度/酸是高密度这几种情况。硫酸作为比重接近2的酸,不是说icp怕aa不怕,而是icp毕竟金贵些,产生记忆效应后要拆要洗万一摔坏了呢?而原子吸收的进样系统除了撞击球其他部件掉地上都不带怕的。
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JOE HUI
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硫酸粘度大,ICPOES是蠕动泵提升进样,所以雾化效率太低,硫酸做试剂消解上ICPOE不合适。
次元之暗面
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Icp使用蠕动泵进样,个别也有文丘里气动进样的,但主要还是同心雾化器+旋流雾化室这个经典组合不能耐受高粘度的样品,高粘度样品雾化效率很低,形成的气溶胶平均密度也较大,因而不适合icp的分析。而原子吸收,火焰型使用气动进样撞击球雾化,同样也是雾化效率低,但不如icp雾化方式那么低。另一个就是原子吸收的整个进样系统比较简单,内部零件直接接触样品溶液的面积小,因此记忆效应不明显。因而火焰原子吸收对于高粘度样品是更合适的。而所谓高粘度样品,就是高酸度/高盐度/酸是高密度这几种情况。硫酸作为比重接近2的酸,不是说icp怕aa不怕,而是icp毕竟金贵些,产生记忆效应后要拆要洗万一摔坏了呢?而原子吸收的进样系统除了撞击球其他部件掉地上都不带怕的。
次元之暗面
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等离子体发射光谱分析(第三版) 辛仁轩编,里面有不同浓度硝酸对铝元素的发射光谱强度影响的表,其他酸有没有我忘了,硫酸比重是硝酸1.3倍,粘度是硝酸2.5倍,在icp上1毫升硫酸引起的强度下降幅度是硝酸的3倍以上,这会严重影响了icp本来相对原子吸收的高灵敏度。所以icp分析使用硫酸的应用不是没有而是较少。
jiajia2012
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:等离子体发射光谱分析(第三版) 辛仁轩编,里面有不同浓度硝酸对铝元素的发射光谱强度影响的表,其他酸有没有我忘了,硫酸比重是硝酸1.3倍,粘度是硝酸2.5倍,在icp上1毫升硫酸引起的强度下降幅度是硝酸的3倍以上,这会严重影响了icp本来相对原子吸收的高灵敏度。所以icp分析使用硫酸的应用不是没有而是较少。
太感谢老师了,我这就去找这个书
jiajia2012
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:等离子体发射光谱分析(第三版) 辛仁轩编,里面有不同浓度硝酸对铝元素的发射光谱强度影响的表,其他酸有没有我忘了,硫酸比重是硝酸1.3倍,粘度是硝酸2.5倍,在icp上1毫升硫酸引起的强度下降幅度是硝酸的3倍以上,这会严重影响了icp本来相对原子吸收的高灵敏度。所以icp分析使用硫酸的应用不是没有而是较少。
太感谢老师了,学了新东西