主题:【已应助】岛津GCMS-QP2020进溶剂空白发现有残留

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Newbie
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如题,项目是塑化剂,溶剂是正己烷,溶剂空白见图1。发现有残留之后走了一针-1,发现相同保留时间处仍有残留,并且峰面积下降了一半,见图2。想问问各位可能是哪个部位有污染?
推荐答案:歌名回复于2021/11/26
增塑剂是比较容易引入污染了的,除了GC和MS各部分,还要排查下样品前处理,GC从部分 的找找衬管,进样垫、进样针,洗针液,MS部分就是离子源了,前处理的话看看前来处理那些地方可能引入增塑剂,试剂空白前处理相对是比较简单的,但是也要排查下,增塑剂最怕引入污染了
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随风
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走了第二针-1,结果跟第一针-1一样,不进样的情况下出现复现度极高的残留,可能是进样段的位置出现了聚集?
mingxiaoyan
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增塑剂比较常见,一般可以通过下面的程序处理:清洗进样口,更换隔垫、玻璃衬管,柱子前端截10厘米以上。老化柱子,老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度,保持一晚上。清洗清洗瓶,更换清洗瓶的垫子。
歌名
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增塑剂是比较容易引入污染了的,除了GC和MS各部分,还要排查下样品前处理,GC从部分 的找找衬管,进样垫、进样针,洗针液,MS部分就是离子源了,前处理的话看看前来处理那些地方可能引入增塑剂,试剂空白前处理相对是比较简单的,但是也要排查下,增塑剂最怕引入污染了
随风
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:增塑剂比较常见,一般可以通过下面的程序处理:清洗进样口,更换隔垫、玻璃衬管,柱子前端截10厘米以上。老化柱子,老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度,保持一晚上。清洗清洗瓶,更换清洗瓶的垫子。
谢谢建议!我打算周一拆洗一下离子源和色谱柱适配器,到时候再看看效果如何。
随风
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:增塑剂是比较容易引入污染了的,除了GC和MS各部分,还要排查下样品前处理,GC从部分 的找找衬管,进样垫、进样针,洗针液,MS部分就是离子源了,前处理的话看看前来处理那些地方可能引入增塑剂,试剂空白前处理相对是比较简单的,但是也要排查下,增塑剂最怕引入污染了
谢谢建议!我打算周一拆洗一下离子源和色谱柱适配器,到时候再看看效果如何。
sdlzkw007
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很可能是正己烷的试剂瓶内衬垫(螺旋盖里面)增塑剂迁移出来的。建议你更换品牌对比一下看看,也可以浓缩100倍后直接进样对比一下峰面积是否同比增长。
随风
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很可能是正己烷的试剂瓶内衬垫(螺旋盖里面)增塑剂迁移出来的。建议你更换品牌对比一下看看,也可以浓缩100倍后直接进样对比一下峰面积是否同比增长。
换溶剂这个建议也不错,我会试一试!谢谢!
天青色烟雨
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多走几针看看,更换下新的清洗液,隔垫,衬管看看,看看有没有改善
m3158448
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521xiaofei
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