主题:【已应助】仪器社区

浏览 回复3 电梯直达
Ins_7e80c771
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铋基体里测铅,含量一般为9ppm,最近测定值仅有1或2,标准测定响应值以前有53,现在仅35。将进样管,炬管,中心管,雾化室,雾化器均用10%硝酸溶液浸泡一夜后再用超纯水洗涤,后再测样品仍无改善,标准测定响应值亦无改善。标准重新配制也不行,且同步测定银,砷,结果正常,请问是什么原因?怎么解决?
推荐答案:化学潜行者回复于2021/11/29
1ug/ml标准响应值之前测定是53,现在只有35?????你仪器强度也太低了吧
样品含量9ppm左右,最近测定只有1或3ppm,输入了质量体积了吗?要是输入了,你仪器灵敏度不够,或者你硝酸等试剂不纯
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mingxiaoyan
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化学潜行者
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1ug/ml标准响应值之前测定是53,现在只有35?????你仪器强度也太低了吧
样品含量9ppm左右,最近测定只有1或3ppm,输入了质量体积了吗?要是输入了,你仪器灵敏度不够,或者你硝酸等试剂不纯
JOE HUI
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按照1ug/ml=1mg/l,其实这个浓度不低了,不过考虑是在铋基体里面,可能有基体效应导致,这个浓度背景多少,我们是10%的硝酸,0.04mg/L的Pb浓度(波长220.353nm),其背景强度都有773,其净响应强度值是200(c/s),见附件,你的净强度基本快接近背景值,由于标准溶液整体低了,所以样品通过标准溶液做曲线外标法定量其强度也低了就正常了,既然楼主实验用水,标准溶液,进样泵管换新,雾化器等泡过,还可以考虑做以下维护:1.考虑清洗维护观测窗,赛默飞的ICPOES可以参照作业指引拆洗观测窗;
2.考虑仪器更换维护部件后做下波长扫描,最佳观测位置校正等,确定新的最佳观测位置
3.仪器通气吹扫预热时间是否足够,对于铅元素可以选择220nm,283nm,217nm等参考等